วิธีการตรวจวัดกำมะถัน เหล็กกล้าคาร์บอนและเหล็กหล่อที่ไม่เจือ
เหล็กกล้าคาร์บอน
และเหล็กหล่อไม่เจือ
วิธีการวิเคราะห์
ข้อกำหนดทั่วไปถึงวิธีการวิเคราะห์
GOST 22536.0-87
(ST SEV 487-77)
คณะกรรมการมาตรฐานของสหภาพโซเวียต
มอสโก
มาตรฐานสถานะของสหภาพ SSR
ความถูกต้องค 01.01.88
ถึง 01.01.98
การไม่ปฏิบัติตามมาตรฐานมีโทษตามกฎหมาย
1. มาตรฐานนี้ใช้กับเหล็กกล้าคาร์บอนและเหล็กหล่อที่ไม่ใช่โลหะผสม และกำหนดข้อกำหนดทั่วไปสำหรับวิธีการวิเคราะห์
3. เศษส่วนมวลของแต่ละองค์ประกอบในตัวอย่างและตัวอย่างมาตรฐานถูกกำหนดโดยการวิเคราะห์ทางเคมีในสองส่วนที่ขนานกัน และโดยการวิเคราะห์สเปกตรัม - โดยการวัดแบบขนานสองครั้ง (สเปกตรัม)
ในกรณีที่ไม่เห็นด้วยในการประเมินคุณภาพของเหล็กและเหล็กหล่อ การวิเคราะห์ทางเคมีจะดำเนินการในตัวอย่างแบบขนานสามตัวอย่าง และการวิเคราะห์สเปกตรัมจะดำเนินการในการวัดแบบขนานสามครั้ง (สเปกตรัม)
พร้อมกันกับการวิเคราะห์ภายใต้เงื่อนไขเดียวกัน มีการทดลองควบคุมสอง (สาม) การทดลองเพื่อแก้ไขผลการวิเคราะห์การปนเปื้อนของรีเอเจนต์
4. สำหรับการวิเคราะห์ รีเอเจนต์สำหรับคุณสมบัติของเกรดวิเคราะห์จะใช้รีเอเจนต์บริสุทธิ์ทางเคมี และ os.ch. เช่นเดียวกับโลหะที่มีระดับความบริสุทธิ์ไม่น้อยกว่า 99.95%
13. การวิเคราะห์ด้วยวิธีทางกายภาพและเคมี
13.2. ในวิธีโฟโตเมตริก ความหนาของชั้นดูดซับแสงของคิวเวตต์จะถูกเลือกในลักษณะเพื่อให้ได้ค่าการดูดกลืนแสงที่เหมาะสมที่สุดสำหรับสารละลายของสารประกอบสีที่เกี่ยวข้อง ทั้งนี้ขึ้นอยู่กับเครื่องมือที่ใช้
13.3. กราฟการปรับเทียบถูกสร้างขึ้นในพิกัดสี่เหลี่ยม บนแกน abscissa มวลขององค์ประกอบที่กำหนดจะถูกพล็อตเป็นกรัม มิลลิกรัม ไมโครกรัม หรือเศษส่วนมวลเป็นเปอร์เซ็นต์ บนแกนกำหนด - สัญญาณการวิเคราะห์ (ความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลาย ความแรงของกระแส ฯลฯ) วิธีการและเงื่อนไขสำหรับการสร้างกราฟการสอบเทียบ (การเลือกสัญญาณการวิเคราะห์ จำนวนจุดที่ต้องใช้ในการสร้างกราฟการสอบเทียบ ฯลฯ) ระบุวิธีการวิเคราะห์ในมาตรฐานเฉพาะ
นอกจากนี้ยังอนุญาตให้ใช้วิธีการเปรียบเทียบสัญญาณการวิเคราะห์ของตัวอย่างกับสัญญาณการวิเคราะห์ของสารละลายมาตรฐานขององค์ประกอบที่ถูกกำหนดหรือสารละลายของตัวอย่างมาตรฐานที่มีองค์ประกอบคล้ายกับตัวอย่างที่วิเคราะห์ ในกรณีนี้ เศษส่วนมวลขององค์ประกอบที่จะกำหนดในตัวอย่างมาตรฐานและตัวอย่างที่วิเคราะห์ไม่ควรแตกต่างกันเกินสองครั้ง
14. การวิเคราะห์โดยวิธีสเปกตรัมด้วยการถ่ายภาพสเปกตรัม
14.3. สำหรับแต่ละสเปกตรัมที่สอดคล้องกับตัวอย่าง สำหรับแต่ละองค์ประกอบ โดยใช้กราฟการสอบเทียบที่สร้างขึ้นตามข้อ ผลลัพธ์คือค่าเฉลี่ยของสเปกตรัมสอง (สาม) สเปกตรัม การวิเคราะห์สเปกตรัม.
15. เพื่อผลลัพธ์ การวิเคราะห์ทางเคมีใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการวัดแบบขนานสอง (สาม) รายการ
ค่าตัวเลขของผลการวิเคราะห์ตัวอย่างและตัวอย่างมาตรฐานต้องมีตัวเลขที่มีนัยสำคัญสุดท้ายในหลักเดียวกันซึ่งอยู่ในค่าที่สอดคล้องกันของความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตในผลลัพธ์ของการพิจารณาแบบคู่ขนาน
เมื่อทำการวิเคราะห์ยาวนานกว่าหนึ่งกะ การวิเคราะห์ตัวอย่างมาตรฐานจะดำเนินการกับตัวอย่างแต่ละชุด
สำหรับการควบคุม จะเลือกตัวอย่างมาตรฐานที่มีองค์ประกอบทางเคมีใกล้เคียงกับตัวอย่างที่วิเคราะห์ เพื่อให้ไม่ต้องเปลี่ยนวิธีการวิเคราะห์ ในกรณีที่ไม่มีตัวอย่างมาตรฐาน การควบคุมจะดำเนินการตามโซลูชันมาตรฐานโดยวิธีการเพิ่มเติม
การควบคุมความถูกต้องของผลการวิเคราะห์สเปกตรัมดำเนินการบนพื้นฐานของการทำซ้ำค่าของเศษส่วนมวลขององค์ประกอบในตัวอย่างมาตรฐานของหมวด SOP, OCO, GSO ซึ่งสอดคล้องกับตัวอย่างและพัฒนาตาม GOST 8.315 -78
17. ข้อผิดพลาดของผลการวิเคราะห์ (ด้วยระดับความเชื่อมั่น ร= 0.95) ไม่เกินขีดจำกัด D ภายใต้เงื่อนไขต่อไปนี้:
ความแตกต่างระหว่างผลลัพธ์ของการวัดแบบขนานสอง (สาม) ไม่ควรเกิน (ที่ระดับความเชื่อมั่น ร= 0.95) ค่า ง2 (ง3 ) กำหนดในมาตรฐานวิธีวิเคราะห์
ค่าของเศษส่วนมวลขององค์ประกอบที่ทำซ้ำในตัวอย่างมาตรฐานไม่ควรแตกต่างจากค่าที่ได้รับการรับรองมากกว่าค่าที่อนุญาต (ด้วยความน่าจะเป็นที่มั่นใจได้ ร= 0.85) ค่า งที่กำหนดในมาตรฐานวิธีวิเคราะห์
หากไม่ตรงตามเงื่อนไขข้อใดข้อหนึ่งข้างต้น จะทำการวัดเศษส่วนมวลขององค์ประกอบซ้ำๆ หากแม้ในระหว่างการวัดซ้ำไม่เป็นไปตามข้อกำหนดสำหรับความถูกต้องของผลลัพธ์ ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์จะถือว่าไม่ถูกต้อง การวัดจะหยุดลงจนกว่าจะมีการชี้แจงสาเหตุที่ทำให้เกิดการละเมิดแนวทางปกติของการวิเคราะห์
ความแตกต่างระหว่างผลการวิเคราะห์เฉลี่ยสองรายการที่ดำเนินการภายใต้เงื่อนไขที่ต่างกัน (เช่น ที่ การควบคุมภายในห้องปฏิบัติการความสามารถในการทำซ้ำ) ไม่ควรเกิน (ที่ระดับความเชื่อมั่น ร= 0.95) ค่า งถึงที่กำหนดในมาตรฐานวิธีวิเคราะห์
มาตรฐานระหว่างรัฐ
เหล็กกล้าคาร์บอนและเหล็กหล่อไม่เจือ เหล็กกล้าคาร์บอนและเหล็กหล่อไม่เจือ |
กอส |
วันที่แนะนำ 01.01.90
มาตรฐานสากลนี้ระบุวิธีการสเปกโทรสโกปีของก๊าซ-ปริมาตร คูลอมเมตริก และอินฟราเรดสำหรับการวัดปริมาณคาร์บอนและกราไฟต์ทั้งหมดในเหล็กกล้าคาร์บอนและเหล็กหล่อไม่เจือ เศษส่วนมวลคาร์บอนและกราไฟต์ตั้งแต่ 0.01 ถึง 5.0%
1. ข้อกำหนดทั่วไป
ค่าของเศษส่วนมวลของคาร์บอนที่ทำซ้ำในตัวอย่างมาตรฐานไม่ควรแตกต่างจากค่าที่ได้รับการรับรองมากกว่าค่าที่อนุญาต (โดยมีระดับความเชื่อมั่น ร= 0.85) ค่าของ δ ที่กำหนดในตาราง หรือ .
หากไม่ตรงตามเงื่อนไขข้อใดข้อหนึ่งข้างต้น จะมีการตรวจวัดเศษส่วนมวลของคาร์บอนซ้ำๆ หากไม่เป็นไปตามข้อกำหนดสำหรับความถูกต้องของผลลัพธ์ในระหว่างการวัดซ้ำ ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์จะถือว่าไม่ถูกต้อง การวัดจะหยุดลงจนกว่าจะระบุและตัดสาเหตุที่ทำให้เกิดการละเมิดแนวทางปกติของการวิเคราะห์ .
ความแตกต่างระหว่างผลลัพธ์เฉลี่ยสองรายการของการวิเคราะห์ที่ดำเนินการภายใต้เงื่อนไขที่แตกต่างกัน (เช่น การควบคุมความสามารถในการทำซ้ำภายในห้องปฏิบัติการ) ไม่ควรเกิน (ที่ระดับความเชื่อมั่น ร= 0.95) ค่างเค กำหนดในตาราง , .
ตารางที่ 1
ความคลาดเคลื่อนที่อนุญาต% |
|||||
ตั้งแต่ 0.01 ถึง 0.02 รวม |
|||||
เซนต์ 0.02 » 0.05 » |
|||||
» 0.05 » 0.10 » |
|||||
» 0.10 » 0.20 » |
|||||
» 0.20 » 0.5 » |
|||||
» 0.5 » 1.0 » |
|||||
» 1.0 » 2.0 » |
|||||
» 2.0 » 5.0 » |
ตารางที่ 2
ความคลาดเคลื่อนที่อนุญาต% |
|||||
ตั้งแต่ 0.01 ถึง 0.02 รวม |
|||||
เซนต์ 0.02 » 0.05 » |
|||||
» 0.05 » 0.10 » |
|||||
» 0.10 » 0.2 » |
|||||
» 0.2 » 0.5 » |
|||||
» 0.5 » 1.0 » |
|||||
» 1.0 » 2.0 » |
|||||
» 2.0 » 5.0 » |
การติดตั้งสำหรับการวัดปริมาณก๊าซคาร์บอน (ดูแบบ) ประกอบด้วยถังออกซิเจนหรือท่อส่งออกซิเจนที่มีวาล์วลดแรงดันสำหรับเริ่มและควบคุมการไหลของออกซิเจน 1 ; ขวดล้างที่มีสารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตที่มีความเข้มข้นมวล 40 g / dm 3 ในสารละลายโพแทสเซียม (โซเดียม) ไฮดรอกไซด์ที่มีความเข้มข้น 400 g / dm 3 2 ; ขวดล้างกรดกำมะถัน 3 (อนุญาตให้ทำการซักแห้งด้วยออกซิเจน) สำหรับสิ่งนี้แทนขวด 2 และ 3 ใช้ท่อแคลเซียมคลอไรด์ เสาแอสคาไรต์ และวี- ท่อรูปทรงที่บรรจุแร่ใยหินในครึ่งแรก (ตามก๊าซ) ที่ชุบด้วยแมงกานีสไดออกไซด์และในช่วงที่สอง - แอนไฮดรอน เตาท่อแนวนอนพร้อมเครื่องทำความร้อนแบบซิลิเกต ให้ความร้อนสูงถึงอุณหภูมิ 1,350 °C4 ; โครงโลหะที่ปิดเตาอบ 5 ; เทอร์โมสตัทชนิด PSR หรือชนิดอื่นที่คล้ายกัน 6 ; เครื่องปรับแรงดันไฟฟ้า ชนิด RNO-250-10 หรือชนิดอื่นที่คล้ายกัน 7 ; ท่อพอร์ซเลนหรือมัลไลท์ซิลิกาทนไฟยาว 750 - 800 มม. มีเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 20 - 22 มม. ปลายต้องยื่นออกจากเตาอย่างน้อย 200 มม. ในแต่ละด้าน 8 ; เรือพอร์ซเลนไม่เคลือบตาม GOST 9147 9; ก๊อกแก้วที่ควบคุมอัตราการไหลของออกซิเจน 10; หลอดแก้ว (ทรงกลม หรือ V- รูปทรง) เติมด้วยแก้วหรือสำลีเพื่อเก็บออกไซด์ที่เป็นของแข็งที่ถูกพัดพาออกจากเตาด้วยกระแสออกซิเจน 11 ; ขวดล้างด้วยสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมตในกรดซัลฟิวริกเพื่อดูดซับซัลเฟอร์ไดออกไซด์ (อนุญาตให้ใช้หลอดแก้วที่บรรจุแมงกานีสไดออกไซด์หรือเม็ดไฮโดรเพอร์ไรต์เป็นตัวดูดซับตัวกรอง) 12; เครื่องวิเคราะห์ก๊าซ GOU-1 หรือ KGA-4 รวมถึงคอยล์เย็นสำหรับระบายความร้อนส่วนผสมของก๊าซที่มาจากเตาเผา (Cโอ 2 + โอ 2 ) 13; ไก่สองทางที่เชื่อมต่อยูดิโอมิเตอร์กับตัวทำความเย็น ภาชนะดูดซับ และบรรยากาศ 14; ไก่ทางเดียวที่เชื่อมต่อยูดิออมิเตอร์กับบรรยากาศ 15; ยูดิโอมิเตอร์ 16 มีความจุรวม 250 ซม. 3. ยูดิออมิเตอร์มีผนังสองชั้น ช่องว่างระหว่างนั้นเต็มไปด้วยน้ำ ซึ่งช่วยลดผลกระทบของอุณหภูมิ สิ่งแวดล้อม. นอกจากนี้ยังมีลูกลอยกลวงซึ่งเมื่อเติมยูดิออมิเตอร์ด้วยของเหลว ลอยขึ้นและปิดช่องเปิดด้านบน สเกลที่เคลื่อนที่ได้ติดอยู่กับส่วนที่แคบของยูดิออมิเตอร์เพื่อกำหนดการเปลี่ยนแปลงของปริมาตรของก๊าซระหว่างการเผาไหม้ของตัวอย่าง สเกลจะสอดคล้องกับยูดิออมิเตอร์ที่ต่ออยู่เท่านั้น การโอนไปยังยูดิโอมิเตอร์เครื่องอื่นเป็นสิ่งที่ยอมรับไม่ได้ การแบ่งมาตราส่วนจะสอดคล้องกับเปอร์เซ็นต์ของคาร์บอนใน 1 กรัมของสารทดสอบ Eudiometers จบที่ 16 หรือ 20°ค และความดันบรรยากาศที่ 7448 Pa (760 mm Hg) ดังนั้นสำหรับเงื่อนไขอื่น ๆ การแก้ไขอุณหภูมิและความดันบรรยากาศจะแนะนำตามตารางที่เกี่ยวข้องที่แนบมากับเครื่องวิเคราะห์ก๊าซ เทอร์โมมิเตอร์สำหรับวัดอุณหภูมิของก๊าซ 17; เรือสำหรับดูดซับก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์ 18, เติมสารละลายโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (โซเดียม) และติดตั้งวาล์วลูกลอยที่ปิดโช้คเมื่อเติมสารละลายไฮดรอกไซด์ ซึ่งจะช่วยลดความเป็นไปได้ที่จะได้รับสารละลายโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (โซเดียม) จากตัวดูดซับเข้าสู่ยูดิโอมิเตอร์ ถังดูดซับเชื่อมต่อกับถังทรงกระบอกซึ่งเมื่อถังดูดซับเต็มไปด้วยส่วนผสมของก๊าซจะมีการสูบสารละลายอัลคาไล ขวดปรับสมดุล 19 มีความจุ 600 - 700 ซม. 3 สำหรับการถ่ายโอนส่วนผสมของก๊าซจากบิวเรตวัดก๊าซไปยังโช้ค ขวดปรับสมดุลจะเต็มไปด้วยของเหลวปิดผนึก บารอมิเตอร์. เตาเผาแบบ SNOL ตาม NTD หรือประเภทอื่น ๆ ที่ให้อุณหภูมิความร้อนอย่างน้อย 900 °C เรือพอร์ซเลนถูกเผาล่วงหน้าที่อุณหภูมิไม่ต่ำกว่า 900 °ค ภายใน 24 ชั่วโมงหากการเผาดำเนินการในกระแสออกซิเจน 3-4 ชั่วโมงก็เพียงพอ เรือที่เผาแล้วจะถูกเก็บไว้ใน desiccator ที่มีแบเรียมไฮดรอกไซด์ ส่วนของฝาครอบ desiccator ต้องไม่เคลือบด้วยสารหล่อลื่น ตะขอทำจากลวดทนความร้อนคาร์บอนต่ำขนาดเส้นผ่านศูนย์กลาง 3 - 5 มม. ยาว 500 - 600 มม. ซึ่งเรือถูกเสียบเข้าไปในท่อเผาไหม้แล้วถอดออก อินดิเคเตอร์เมทิลสีส้ม สารละลายในน้ำที่มีมวลความเข้มข้น 1 g/dm 3 แคลเซียมคลอไรด์. โซดาไลม์หรือโซดาแอสเบสตอส (แอสคาไรต์) แมกนีเซียมเปอร์คลอเรตปราศจากน้ำ (แอนไฮโดร)มก. (С lO 4 ) 2 . ไฮโดรเพอร์ริท. แมงกานีสไดออกไซด์ตาม GOST 4470 แก้ไขเอทิลแอลกอฮอล์ตาม GOST 18300 ของเหลวกั้น: สารละลายของกรดซัลฟิวริกที่มีมวลเข้มข้น 20 g/dm 3 หรือสารละลายโซเดียมคลอไรด์ที่มีมวลเข้มข้น 260 g/dm 3 ทำให้เป็นกรดด้วยกรดซัลฟิวริก 2 - 3 หยด ในทั้งสองกรณี สารละลายประกอบด้วยสารละลายเมทิลออเรนจ์ 2-3 หยด การติดตั้ง (ดูรูปวาด) เข้าสู่สภาพการทำงาน เตาถูกทำให้ร้อนจนถึงอุณหภูมิในการทำงาน และท่อพอร์ซเลนจะถูกเผาตลอดความยาว จากนั้นปิดปลายท่อทั้งสองด้านด้วยจุกยางหรือตัวปิดโลหะที่พอดีเข้าไปในรูที่เสียบท่อแก้วหรือท่อทองเหลือง ตรวจสอบความแน่นหนาของการติดตั้ง ในการทำเช่นนี้ ปลายด้านหนึ่งของท่อพอร์ซเลนจะเชื่อมต่อกับท่อยางผ่านขวดออกซิเจนบริสุทธิ์ไปยังถังออกซิเจนที่มีออกซิเจน และปลายอีกด้านหนึ่งเข้ากับเครื่องวิเคราะห์ก๊าซ หลังจากนั้นจะมีการตรวจสอบการติดตั้งเพื่อความรัดกุมที่สมบูรณ์ที่อุณหภูมิการทำงานของเตาเผา ภาชนะดูดซับเต็มไปด้วยสารละลายโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (โซเดียม) และสารละลายโซเดียมคลอไรด์ 400 - 500 ซม. 3 หรือสารละลายกรดซัลฟิวริกเทลงในขวดที่ปรับสมดุล การเปลี่ยนสีแดงของตัวบ่งชี้เป็นสีเหลืองหมายถึงการแทรกซึมของสารละลายอัลคาไลจากภาชนะดูดซับเข้าสู่ยูดิโอมิเตอร์ ในกรณีนี้ ของเหลวในบิวเรตจะต้องถูกแทนที่ด้วยของเหลวใหม่ทันที หลังจากการเปลี่ยนของไหลแต่ละครั้ง ให้เผาตัวอย่างคาร์บอนสูงหลายตัวอย่าง แล้วส่งก๊าซผ่านยูดิออมิเตอร์ไปยังขวดอีควอไลเซอร์เพื่อให้สารละลายที่บรรจุอยู่ในนั้นอิ่มตัวด้วยคาร์บอนไดออกไซด์ มิฉะนั้น ผลลัพธ์ของคาร์บอนก้อนแรกหลังจากเติมของเหลวสดลงในขวดอีควอไลเซอร์อาจถูกประเมินต่ำเกินไป จากนั้นวาล์วสองทาง 14 วางในตำแหน่งที่แยก eudiometer ภาชนะดูดซึม และตู้เย็น การเปิดก๊อกน้ำ 15, เชื่อมต่อยูดิโอมิเตอร์กับบรรยากาศ ยกขวดปรับระดับ ยูดิโอมิเตอร์เต็มไปด้วยของเหลว หลังจากนั้นเครน 15 ปิดและก๊อกน้ำ 14 วางในตำแหน่งที่ eudiometer เชื่อมต่อกับภาชนะดูดซับ หลังจากลดขวดปรับระดับเสียงลง ของเหลวจากยูดิออมิเตอร์จะระบายลงไปได้ ในเวลาเดียวกัน ระดับของสารละลายอัลคาไลในภาชนะดูดซับจะเพิ่มขึ้นและลอยขึ้น ทันทีที่ทุ่นปิดทางออกจากถังดูดซับวาล์ว 14 และ 15 วางในตำแหน่งที่ยูดิออมิเตอร์เชื่อมต่อกับบรรยากาศ ยกขวดอีควอไลเซอร์ขึ้น เติม eudiometer ด้วยของเหลวจนถึงขีดสูงสุด หลังจากนั้นวาล์วจะปิด 15 และขวดปรับระดับจะลดลง หากการติดตั้งปิดสนิท ระดับของสารละลายในถังดูดซับและยูดิโอมิเตอร์จะไม่เปลี่ยนแปลงเป็นเวลา 10 - 15 นาที หากของเหลวในยูดิโอมิเตอร์จม แสดงว่าเครื่องวิเคราะห์ก๊าซกำลังรั่ว ควรถอดชิ้นส่วนออก เช็ดก๊อกน้ำอย่างระมัดระวังด้วยผ้านุ่ม หล่อลื่นด้วยจาระบีสุญญากาศ และทดสอบซ้ำ สำลีในลูกบอล 11 ควรเปลี่ยนเมื่อสกปรก เพื่อควบคุมความถูกต้องของผลการวิเคราะห์ในช่วงเริ่มต้นของการทำงานและทุกๆ 2 - 3 ชั่วโมง ตัวอย่างเหล็กหรือเหล็กหล่อมาตรฐาน 2 - 3 ชิ้นจะถูกเผาในที่ที่มีฟลักซ์ จากนั้น ฟลักซ์ส่วนหนึ่งจะถูกเผาเพื่อสร้างการแก้ไขสำหรับการทดลองควบคุม ก่อนเผาตัวอย่าง ระดับสารละลายในยูดิออมิเตอร์และขวดอีควอไลเซอร์จะถูกตั้งค่าเป็นศูนย์ ในการทำเช่นนี้ ให้หมุนก๊อก 14, เชื่อมต่อยูดิโอมิเตอร์กับบรรยากาศและปล่อยให้ของเหลวในบิวเรตและขวดปรับระดับตกตะกอนในระดับเดียวกัน สเกลที่เคลื่อนที่ได้ของยูดิออมิเตอร์ถูกตั้งค่าเพื่อให้วงเดือนของของเหลวในภาชนะทั้งสองอยู่ที่การแบ่งศูนย์ของสเกล มีการตรวจสอบตำแหน่งศูนย์ของสารละลายก่อนกำหนดปริมาณคาร์บอนแต่ละครั้ง ก่อนเผาแต่ละตัวอย่าง เตาจะเชื่อมต่อกับบรรยากาศผ่านวาล์ว 14 และเปิดก๊อกน้ำ 10 , การเชื่อมต่อเตาเผากับระบบฟอกออกซิเจน, ออกซิเจนจะถูกส่งผ่านเป็นเวลา 1 - 2 นาที, หลังจากนั้นก็ปิดก๊อก 10 และ 14. หากจำเป็น ทันทีก่อนการวิเคราะห์ เรือพอร์ซเลนจะถูกเผาในกระแสออกซิเจนที่อุณหภูมิใช้งานเป็นเวลา 3-5 นาที ทำให้เย็นลง และเก็บไว้ในเครื่องดูดความชื้น ตัวอย่างที่มีน้ำหนัก 0.5 - 1.0 กรัมของเหล็กหรือเหล็กหล่อ 0.25 - 0.50 กรัมวางในเรือพอร์ซเลนที่ปกคลุมด้วยฟลักซ์ชั้นหนึ่งในปริมาณ 0.5 - 1.0 กรัมที่ด้านบนและสอดด้วยตะขอเข้าไป ส่วนที่อุ่นที่สุดของหลอดพอร์ซเลนซึ่งปิดด้วยไม้ก๊อกจึงเชื่อมต่อเตาอบกับถังออกซิเจนและเครื่องวิเคราะห์ก๊าซ หลังจาก 10 - 20 วินาทีหลังจากลงเรือเข้าไปในท่อ (เวลาที่เรือและตัวอย่างต้องการใช้อุณหภูมิของเตาหลอม) ออกซิเจนที่ผ่านการทำให้บริสุทธิ์ล่วงหน้าจะถูกส่งผ่านท่อด้วยอัตราการไหล 0.2 - 0.4 dm 3 /นาที (0.03 kgf / cm 2) ภายใน 1 นาที ด้วยรถเครน 14 ปิดตู้เย็นสักครู่ 13 และยูดิโอมิเตอร์ 16 เพื่อให้การเผาไหม้เกิดขึ้นกับออกซิเจนส่วนเกิน จากนั้นก๊อกน้ำ 14 วางในตำแหน่งที่ส่วนผสมของก๊าซเข้าสู่ยูดิออมิเตอร์ ส่วนผสมของก๊าซจะถูกป้อนเข้าไปใน eudiometer ระหว่างการเผาไหม้ของตัวอย่างเป็นระยะโดยใช้แคลมป์ ขวดปรับสมดุลจะวางอยู่บนแท่นที่ด้านบนของเครื่องวิเคราะห์ก๊าซ และปล่อยทิ้งไว้ในตำแหน่งนี้จนกว่าออกซิเจนและผลิตภัณฑ์จากการเผาไหม้จะไล่ของเหลวออกจากด้านบนของเครื่องวัดยูดิโอมิเตอร์ จากนั้นวางขวดปรับระดับไว้ที่ตำแหน่งด้านล่าง (บนแท่นวาง) และปล่อยทิ้งไว้ในตำแหน่งนี้จนกว่าระดับของเหลวจะลดลงเหลือประมาณ 0.20 ส่วน ถอดจุกออกจากท่อพอร์ซเลนและนำเรือออกจากท่อ ในกรณีนี้ควรกำหนดระดับของเหลวใน eudiometer ที่ส่วนศูนย์ของมาตราส่วนและในขวดที่ปรับให้เท่ากัน - บนเส้นแนวนอนเดียวกันกับมัน จากนั้นจึงเปลี่ยนตำแหน่งของเครน 14, ถ่ายโอนส่วนผสมของก๊าซจากยูดิโอมิเตอร์ไปยังถังดูดซับ 18, ตรวจสอบให้แน่ใจว่าไม่มีฟองก๊าซเหลืออยู่ที่ด้านบนของยูดิออมิเตอร์ จากภาชนะดูดซึม 18 ก๊าซที่เหลือจะถูกสูบเข้าไปในยูดิออมิเตอร์อีกครั้ง การดำเนินการนี้ซ้ำอีกครั้ง จากนั้นติดตั้งก๊อกน้ำ 14 ไปยังตำแหน่งที่แยกยูดิออมิเตอร์ออกจากถังดูดซับอย่างสมบูรณ์ และวัดปริมาตรของก๊าซในยูดิออมิเตอร์ ในการทำเช่นนี้ ของเหลวในขวดปรับระดับและยูดิออมิเตอร์จะถูกตั้งค่าในระดับเดียวกัน โดยเปิดรับแสง 1 นาที เพื่อให้ของเหลวที่เหลืออยู่บนผนังของยูดิออมิเตอร์ถูกเคลือบแก้ว ปริมาตรของก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์ที่ดูดซับจะพิจารณาจากมาตราส่วนยูดิโอมิเตอร์ (สัดส่วนกับปริมาณคาร์บอนในวัสดุที่วิเคราะห์) โดยบันทึกการแบ่งมาตราส่วนที่สอดคล้องกัน ท่อยางที่เชื่อมต่อยูดิโอมิเตอร์กับขวดปรับเสียงควรอยู่ในตำแหน่งแนวนอนบนโต๊ะ จดบันทึกอุณหภูมิของแก๊สในบิวเรตต์และความดันบรรยากาศ บิวเรตถูกปล่อยออกจากแก๊สและอุปกรณ์เตรียมพร้อมสำหรับการเผาไหม้ในภายหลัง มีการตรวจวัดอุณหภูมิและความดันทุก 1.0 - 1.5 ชั่วโมง ในการวิเคราะห์เหล็กกล้าคาร์บอนสูงและเหล็กหล่อ เพื่อควบคุมความสมบูรณ์ของการเผาไหม้คาร์บอน ตัวอย่างจะถูกเผาเพิ่มเติม ก๊าซจะถูกนำออกจากเตาเผาอีกครั้ง และกำหนดปริมาณคาร์บอนในนั้น ผลลัพธ์ที่ได้รับระหว่างการเลือกทั้งสองจะถูกสรุปและถือเป็นผลลัพธ์สุดท้าย 2.3. การวัดปริมาณคาร์บอน (0.01 - 0.20%) โดยใช้ยูดิโอมิเตอร์ที่มีคาร์บอนสูงถึง 0.25% อุปกรณ์ น้ำยา สารละลาย และแผนภาพการติดตั้ง - ตามรายการที่มีการเพิ่มเติม เตาไฟฟ้าสองท่อ. พอร์ซเลนหรือท่อมัลไลท์-ซิลิกาทนไฟ เบอร์ 7 หรือ เบอร์ 8 ไม่เคลือบ ความยาว 750 - 800 มม. เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 20 - 22 มม. หนึ่งในนั้นทำหน้าที่ฟอกออกซิเจนจากสิ่งเจือปนที่มีคาร์บอน ส่วนอีกอันทำหน้าที่เผาตัวอย่างเหล็ก ในการทำความสะอาดก๊าซที่มาจากท่อแรก จะใช้ขวดล้างสองขวด: บรรจุสารละลายแบเรียมไฮดรอกไซด์เพื่อดูดซับคาร์บอนไดออกไซด์ที่มีอยู่ในออกซิเจนทางเทคนิค และกรดซัลฟิวริกเข้มข้นเพื่อดูดซับความชื้น Eudiometer ที่มีคาร์บอน 0.25% ปรับขวดด้วยท่อข้างที่บรรจุสารละลายกรดซัลฟิวริก 2.3.3. ทำการวิเคราะห์ ตัวอย่างของเหล็กที่มีน้ำหนัก 1 กรัม ซึ่งก่อนหน้านี้ล้างด้วยอีเทอร์ เอทิลแอลกอฮอล์หรืออะซีโตนแล้วทำให้แห้ง จะถูกวางในเรือกระเบื้องเคลือบ ก่อนหน้านี้เผาในกระแสออกซิเจนที่อุณหภูมิการทำงาน จากนั้นจึงทำการวิเคราะห์ตามที่อธิบายไว้ในหน้า 2.4. การประมวลผลผลลัพธ์ 2.4.1. พบการแก้ไขอุณหภูมิและความดันสำหรับเงื่อนไขที่ดำเนินการหาค่าเศษส่วนมวลของคาร์บอน เศษส่วนมวลของคาร์บอน ( x)เป็นเปอร์เซ็นต์ที่คำนวณโดยสูตร ที่ไหน กและ ก 1 - การอ่านค่ามาตราส่วนยูดิโอมิเตอร์หลังจากการดูดซับก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์ในระหว่างการเผาไหม้ของส่วนที่ชั่งน้ำหนักของตัวอย่างที่วิเคราะห์และการทดลองควบคุม ตามลำดับ %; เค- ปัจจัยการแก้ไขสำหรับอุณหภูมิและความดันบรรยากาศถูกเลือกตามเงื่อนไขการสอบเทียบของอุปกรณ์ ม- น้ำหนักตัวอย่าง กรัม. 2.4.2. มาตรฐานความแม่นยำและมาตรฐานการควบคุมความแม่นยำสำหรับการกำหนดสัดส่วนมวลของคาร์บอนสำหรับเหล็กกล้าแสดงไว้ในตาราง สำหรับเหล็กหล่อในโต๊ะ . 3. วิธีคูลอมเมตริก3.1. เมธอดเอสเซนส์ วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการเผาไหม้ของตัวอย่างตัวอย่างในกระแสออกซิเจนที่อุณหภูมิ 1250 - 1350 °ค , การดูดซับคาร์บอนไดออกไซด์ที่ก่อตัวขึ้นโดยสารละลายการดูดซับที่มีค่า pH เริ่มต้นที่แน่นอน และการวัดที่ตามมาในหน่วยการไทเทรตแบบคูลอมเมตริก ซึ่งจำเป็นในการคืนค่าค่า pH เริ่มต้นของปริมาณไฟฟ้า ซึ่งเป็นสัดส่วนกับเศษส่วนมวลของคาร์บอนใน ตัวอย่าง. หน่วยคูลอมเมตริกประเภท AN 7529, AN 7560 พร้อมอุปกรณ์เสริมทั้งหมด (คูลอมิเตอร์, หลอดดูดกลืน, เครื่องวัดค่า pH, ตัวแก้ไขมวล) หรือประเภทอื่นๆ ที่ให้ความแม่นยำที่จำเป็นของผลการวิเคราะห์ เตาท่อแนวนอนทุกประเภทให้ความร้อนสูงถึงอุณหภูมิ 1350 °C พอร์ซเลนหรือท่อมัลไลท์-ซิลิกาทนไฟ ตามมาตรฐาน NTD ความยาว 600 - 800 มม. เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 20 - 22 มม. เรือเครื่องลายครามตาม GOST 9147 เตาเผาแบบ SNOL ตาม NTD หรือประเภทอื่น ๆ ที่ให้อุณหภูมิความร้อนอย่างน้อย 900 °C เรือพอร์ซเลนถูกเผาล่วงหน้าที่อุณหภูมิไม่ต่ำกว่า 900 °ค ในระหว่างวันหากมีการเผาในกระแสออกซิเจน 3-4 ชั่วโมงก็เพียงพอ เรือเผาจะถูกเก็บไว้ใน desiccator ที่มีแบเรียมไฮดรอกไซด์ ส่วนของฝาครอบ desiccator ต้องไม่เคลือบสารหล่อลื่น หากจำเป็น ทันทีก่อนการวิเคราะห์ เรือจะถูกเผาในกระแสออกซิเจนที่อุณหภูมิใช้งานเป็นเวลา 3-5 นาที เรือที่เผาแล้วจะถูกเก็บไว้ในเครื่องดูดความชื้น แมงกานีสไดออกไซด์ตาม GOST 4470 ตะกั่วเม็ดตาม NTD Hydroperit ตาม NTD แก้ไขเอทิลแอลกอฮอล์ทางเทคนิคตาม GOST 18300 สารละลายดูดซับและสารเสริมถูกเตรียมขึ้นตามประเภทของการติดตั้งคูลอมเมตริกที่ใช้ 3.3. ทำการวิเคราะห์ อุปกรณ์ได้รับการเตรียมพร้อมสำหรับการใช้งานตามคำแนะนำและสอบเทียบตามตัวอย่างมาตรฐาน เพื่อขจัดร่องรอยของคาร์บอนออกจากการตั้งค่า ออกซิเจนจะถูกส่งผ่านการตั้งค่าและท่อจะถูกจุดไฟก่อนที่จะเริ่มการวิเคราะห์ ทางเดินของออกซิเจนและการเผาของท่อจะดำเนินการจนกว่าจะได้รับการอ่านค่าคงที่ขั้นต่ำของอุปกรณ์ เมื่อวิเคราะห์ตัวอย่างที่มีเศษส่วนมวลของคาร์บอนน้อยกว่า 0.10% จำเป็นต้องมีการทำให้บริสุทธิ์เพิ่มเติมจากซัลเฟอร์ไดออกไซด์ ในการทำเช่นนี้ แมงกานีสไดออกไซด์หรือไฮโดรเพอร์ไรต์จะถูกใส่ลงในตัวดูดซับตัวกรองที่อยู่ระหว่างถังดูดซับและเตาเผา อนุญาตให้ใช้ตะกั่วเพื่อกำจัดอิทธิพลของกำมะถันเมื่อเศษส่วนมวลน้อยกว่า 0.03% ในการทำเช่นนี้ หลังจากติดตั้งท่อพอร์ซเลนและการเปลี่ยนแต่ละครั้ง ตัวอย่างตะกั่วจะถูกเผา เพื่อควบคุมความถูกต้องของผลการวิเคราะห์ ก่อนเริ่มงานและทุก 2-3 ชั่วโมงระหว่างการทำงาน จะมีการเผาตัวอย่างเหล็กและเหล็กหล่อมาตรฐาน 2-3 ตัวอย่างที่มีเศษส่วนมวลของคาร์บอนที่ทราบและใกล้เคียงกับค่าที่กำหนด ส่วนของตัวอย่างที่ชั่งน้ำหนักด้วยน้ำหนักที่กำหนดโดยขึ้นอยู่กับประเภทของการตั้งค่าคูลอมเมตริกจะถูกวางไว้ในเรือพอร์ซเลนและคลุมด้วยฟลักซ์หลายชั้น อัตราส่วนโดยมวลของน้ำหนักของฟลักซ์และตัวอย่างคือ 0.5:1 หรือ 1:1 เมื่อวิเคราะห์เหล็กกล้าคาร์บอน อนุญาตให้เผาตัวอย่างโดยไม่มีฟลักซ์ เมื่อวิเคราะห์เหล็กที่มีเศษส่วนมวลของคาร์บอนน้อยกว่า 0.2% เศษตัวอย่างจะถูกล้างด้วยอีเทอร์หรือแอลกอฮอล์หรืออะซีโตน หากจำเป็น และทำให้แห้ง แล้วเก็บตัวอย่างไว้ เรือที่มีบานพับและทุ่นลอยอยู่ในส่วนการทำงานของเตาเผา และตัวอย่างจะถูกเผาในการไหลของออกซิเจนที่อุณหภูมิ 1250 - 1350 °C การวิเคราะห์จะถือว่าสมบูรณ์หากการอ่านค่าของอุปกรณ์ไม่เปลี่ยนแปลงภายใน 1 นาที หรือเปลี่ยนแปลงตามค่าของจำนวนอุปกรณ์ที่ว่างเปล่า 3.4. การประมวลผลผลลัพธ์ เศษส่วนมวลของคาร์บอนถูกกำหนดโดยจอแสดงผลดิจิตอลของเครื่องวิเคราะห์ ลบด้วยผลลัพธ์ของการทดลองควบคุม 3.5. มาตรฐานความแม่นยำและมาตรฐานการควบคุมความแม่นยำสำหรับการกำหนดสัดส่วนมวลของคาร์บอนแสดงไว้ในตาราง และ . วิธีการนี้ใช้ในกรณีที่ไม่เห็นด้วยในการประเมินคุณภาพของเหล็กกล้าคาร์บอนและเหล็กหล่อที่ไม่เจือ 4. วิธีการสเปกโทรสโกปีอินฟราเรด4.1. เมธอดเอสเซนส์ วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการเผาไหม้ของตัวอย่างในการไหลของออกซิเจนที่อุณหภูมิ 1350 - 1700 °ค และการหาปริมาณคาร์บอนไดออกไซด์ที่เกิดขึ้นจากการวัดรังสีอินฟราเรดที่ดูดซับไว้ 4.2. อุปกรณ์และน้ำยา เครื่องวิเคราะห์อัตโนมัติตามการดูดกลืนรังสีอินฟราเรด ทุกประเภทพร้อมอุปกรณ์เสริมทั้งหมด ปล่องไฟและวัสดุเสริมขึ้นอยู่กับประเภทของเครื่องวิเคราะห์ที่ใช้ 4.3. ทำการวิเคราะห์ ก่อนดำเนินการวิเคราะห์ เครื่องมือได้รับการสอบเทียบตามตัวอย่างมาตรฐาน การวิเคราะห์จะดำเนินการขึ้นอยู่กับประเภทของเครื่องวิเคราะห์ เพื่อควบคุมความถูกต้องของผลการวิเคราะห์ ก่อนเริ่มงานและทุก 2-3 ชั่วโมงระหว่างการทำงาน จะมีการเผาตัวอย่างเหล็กหรือเหล็กหล่อมาตรฐาน 2-3 ตัวอย่างที่มีเศษส่วนมวลของคาร์บอนที่ทราบและใกล้เคียงกับค่าที่กำหนด 4.4. การประมวลผลผลลัพธ์ 4.4.1. เศษส่วนมวลของคาร์บอนถูกกำหนดโดยดัชนีดิจิทัลของเครื่องวิเคราะห์ ลบด้วยผลลัพธ์ของการทดลองควบคุม 4.4.2. มาตรฐานความแม่นยำและมาตรฐานการควบคุมความแม่นยำสำหรับการกำหนดสัดส่วนมวลของคาร์บอนแสดงไว้ในตาราง และ . 5. วิธีการกำหนดกราไฟท์5.1. เมธอดเอสเซนส์ วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับคุณสมบัติของกราไฟต์ที่จะไม่ละลายเมื่อตัวอย่างเหล็กหล่อหรือเหล็กกล้าละลายในกรดไนตริกเจือจาง ตะกอนจะถูกกรองออก ทำให้แห้ง เผาในกระแสออกซิเจน และเศษส่วนมวลของกราไฟต์ถูกกำหนดโดยวิธีปริมาตรก๊าซหรือคูลอมเมตริก หรือโดยอินฟราเรดสเปกโทรสโกปี อุปกรณ์ รีเอเจนต์ และสารละลาย - ตามย่อหน้า , ด้วยการเพิ่มเติม. Pump Komovsky หรือประเภทอื่น ๆ - เพื่อสร้างสุญญากาศระหว่างการกรอง แร่ใยหินสำหรับการกรอง เส้นใยแร่ใยหินถูกตัดเป็นชิ้นยาวประมาณ 10 มม. และผ่านการต้มด้วยกรดไฮโดรคลอริกตาม GOST 3118 จนกระทั่งส่วนใหม่ของกรดหยุดเปลี่ยนเป็นสีเหลือง ซึ่งบ่งชี้ว่ามีธาตุเหล็กอยู่ หลังจากนั้นแร่ใยหินจะถูกล้างออกจากกรดด้วยน้ำร้อน ทำให้แห้งและเผาที่อุณหภูมิ 800 - 850 °Cภายใน 0.5 - 1.0 ชม. จนคาร์บอนหมด มีความจำเป็นต้องทดสอบแร่ใยหินเพื่อหาปริมาณคาร์บอนโดยการเผาในเตาเผาในปริมาณที่เท่ากันกับการวิเคราะห์ ตัวบ่งชี้ไดฟีนิลลามีนตาม TU 6-09-5467: ไดฟีนิลลามีน 1 กรัมละลายในกรดซัลฟิวริก 100 ซม. 3 ตาม GOST 4204 หรือในกรดฟอสฟอริก 100 ซม. 3 ตาม GOST 6552 5.3. ทำการวิเคราะห์ เศษเหล็กหล่อที่ได้จากการวิเคราะห์จะถูกบดอย่างระมัดระวังในมอร์ตาร์โมรา และกรองผ่านตะแกรงที่มีขนาดรู 0.10 มม. อนุภาคขนาดใหญ่ที่เหลือจะถูกบดจนเศษทั้งหมดผ่านตะแกรง ตัวอย่างเป็นค่าเฉลี่ย เศษเหล็กที่มีไว้สำหรับกำหนดปริมาณคาร์บอนที่ผ่านการหลอมจะไม่ถูกขัดถู เศษเหล็กหล่อหรือเหล็กที่เตรียมไว้ขึ้นอยู่กับเศษส่วนมวลของกราไฟท์ที่คาดไว้ (ดูตาราง) จะถูกใส่ในแก้วที่มีความจุ 200 - 250 ซม. 3 และละลายในกรดไนตริก (1: 1) ปิดแก้ว ด้วยกระจกนาฬิกา หากการละลายดำเนินไปอย่างรุนแรง แก้วจะถูกแช่อยู่ในภาชนะที่มี น้ำเย็นและหลังจากการหยุดปฏิกิริยาที่รุนแรง การละลายจะดำเนินต่อไปด้วยความร้อนระดับปานกลาง |
มาตรฐานระหว่างรัฐ
เหล็กกล้าคาร์บอน
และเหล็กหล่อไม่เจือ
วิธีการกำหนด
คาร์บอนรวมและกราไฟต์
วันที่แนะนำ 01.01.90
มาตรฐานสากลนี้ระบุวิธีการสเปกโทรสโกปีของก๊าซ-ปริมาตร คูลอมเมตริก และอินฟราเรดสำหรับการตรวจวัดคาร์บอนและกราไฟต์ทั้งหมดในเหล็กกล้าคาร์บอนและเหล็กหล่อไร้โลหะผสมที่สัดส่วนมวลของคาร์บอนและกราไฟต์ตั้งแต่ 0.01 ถึง 5.0%
1. ข้อกำหนดทั่วไป
1.1. ข้อกำหนดทั่วไปสำหรับวิธีการวิเคราะห์ - ตาม GOST 22536.0
1.2. ข้อผิดพลาดของผลการวิเคราะห์ (ที่ระดับความเชื่อมั่น 0.95) ไม่เกินขีดจำกัด Δ ที่กำหนดในตาราง 1 และ 2 ภายใต้เงื่อนไขดังต่อไปนี้:
ความแตกต่างระหว่างผลลัพธ์ของการวัดแบบขนานสอง (สาม) ไม่ควรเกิน (ด้วยความน่าจะเป็นที่มั่นใจ ร= 0.95) ค่า ง 2 (ง 3) กำหนดในตาราง 1 หรือ 2;
ค่าของเศษส่วนมวลของคาร์บอนที่ทำซ้ำในตัวอย่างมาตรฐานไม่ควรแตกต่างจากค่าที่ได้รับการรับรองมากกว่าค่าที่อนุญาต (โดยมีระดับความเชื่อมั่น ร= 0.85) ค่าของ δ ที่กำหนดในตาราง 1 หรือ 2
หากไม่ตรงตามเงื่อนไขข้อใดข้อหนึ่งข้างต้น จะมีการตรวจวัดเศษส่วนมวลของคาร์บอนซ้ำๆ หากไม่เป็นไปตามข้อกำหนดสำหรับความถูกต้องของผลลัพธ์ในระหว่างการวัดซ้ำ ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์จะถือว่าไม่ถูกต้อง การวัดจะหยุดลงจนกว่าจะระบุและตัดสาเหตุที่ทำให้เกิดการละเมิดแนวทางปกติของการวิเคราะห์ .
ความแตกต่างระหว่างผลลัพธ์เฉลี่ยสองรายการของการวิเคราะห์ที่ดำเนินการภายใต้เงื่อนไขที่แตกต่างกัน (เช่น การควบคุมความสามารถในการทำซ้ำภายในห้องปฏิบัติการ) ไม่ควรเกิน (ที่ระดับความเชื่อมั่น ร= 0.95) ค่า ง k กำหนดในตาราง 12.
ตารางที่ 1
เศษส่วนมวลของคาร์บอน % |
ความคลาดเคลื่อนที่อนุญาต% |
||||
ตั้งแต่ 0.01 ถึง 0.02 รวม |
|||||
เซนต์ 0.02 » 0.05 » |
|||||
» 0.05 » 0.10 » |
|||||
» 0.10 » 0.20 » |
|||||
» 0.20 » 0.5 » |
|||||
» 0.5 » 1.0 » |
|||||
» 1.0 » 2.0 » |
|||||
» 2.0 » 5.0 » |
ตารางที่ 2
เศษส่วนมวลของคาร์บอน % |
ความคลาดเคลื่อนที่อนุญาต% |
||||
ตั้งแต่ 0.01 ถึง 0.02 รวม |
|||||
เซนต์ 0.02 » 0.05 » |
|||||
» 0.05 » 0.10 » |
|||||
» 0.10 » 0.2 » |
|||||
» 0.2 » 0.5 » |
|||||
» 0.5 » 1.0 » |
|||||
» 1.0 » 2.0 » |
|||||
» 2.0 » 5.0 » |
2. วิธีปริมาณก๊าซ
2.1. เมธอดเอสเซนส์
วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการเผาไหม้ของตัวอย่างเหล็กหรือเหล็กหล่อในกระแสออกซิเจนที่อุณหภูมิ 1250 - 1350 ° C ตามด้วยการดูดซับคาร์บอนไดออกไซด์ที่เกิดขึ้นด้วยสารละลายโพแทสเซียม (โซเดียม) ไฮดรอกไซด์
เศษส่วนของมวลของคาร์บอนถูกกำหนดโดยความแตกต่างระหว่างปริมาตรเริ่มต้นของก๊าซและปริมาตรของก๊าซที่ได้รับหลังจากการดูดซับก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์ด้วยสารละลายของโพแทสเซียม (โซเดียม) ไฮดรอกไซด์
2.2. การหาค่าคาร์บอนโดยใช้ยูดิออมิเตอร์ที่มีสเกลคาร์บอนสูงถึง 1.5%
2.2.1. อุปกรณ์และน้ำยา
การติดตั้งสำหรับการวัดปริมาณก๊าซคาร์บอน (ดูแบบ) ประกอบด้วยถังออกซิเจนหรือท่อส่งออกซิเจนที่มีวาล์วลดแรงดันสำหรับเริ่มและควบคุมการไหลของออกซิเจน 1 ; ขวดล้างที่มีสารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตที่มีความเข้มข้นมวล 40 g / dm 3 ในสารละลายโพแทสเซียม (โซเดียม) ไฮดรอกไซด์ที่มีความเข้มข้น 400 g / dm 3 2 ; ขวดล้างกรดกำมะถัน 3 (อนุญาตให้ทำการซักแห้งด้วยออกซิเจน) สำหรับสิ่งนี้แทนขวด 2 และ 3 ใช้หลอดแคลเซียมคลอไรด์, คอลัมน์ที่มี ascarite และหลอดรูปตัววีที่มีแร่ใยหินในครึ่งแรก (ตามก๊าซ) ที่ชุบด้วยแมงกานีสไดออกไซด์และในช่วงที่สอง - แอนไฮดรอน เตาท่อแนวนอนพร้อมเครื่องทำความร้อนแบบซิลิเกต ให้ความร้อนสูงถึงอุณหภูมิ 1,350 °C 4 ; โครงโลหะที่ปิดเตาอบ 5 ; เทอร์โมสตัทชนิด PSR หรือชนิดอื่นที่คล้ายกัน 6 ; เครื่องปรับแรงดันไฟฟ้า ชนิด RNO-250-10 หรือชนิดอื่นที่คล้ายกัน 7 ; ท่อพอร์ซเลนหรือมัลไลท์ซิลิกาทนไฟยาว 750 - 800 มม. มีเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 20 - 22 มม. ปลายต้องยื่นออกจากเตาอย่างน้อย 200 มม. ในแต่ละด้าน 8 ; เรือพอร์ซเลนไม่เคลือบตาม GOST 9147 9; ก๊อกแก้วที่ควบคุมอัตราการไหลของออกซิเจน 10; หลอดแก้ว (ทรงกลมหรือรูปตัววี) ที่บรรจุด้วยแก้วหรือสำลีเพื่อบรรจุออกไซด์ที่เป็นของแข็งซึ่งถูกพัดพาออกจากเตาโดยการไหลของออกซิเจน 11 ; ขวดล้างด้วยสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมตในกรดซัลฟิวริกเพื่อดูดซับซัลเฟอร์ไดออกไซด์ (อนุญาตให้ใช้หลอดแก้วที่บรรจุแมงกานีสไดออกไซด์หรือเม็ดไฮโดรเพอร์ไรต์เป็นตัวดูดซับตัวกรอง) 12; เครื่องวิเคราะห์ก๊าซ GOU-1 หรือ KGA-4 รวมถึงคอยล์เย็นสำหรับระบายความร้อนส่วนผสมของก๊าซที่มาจากเตาเผา (CO 2 + O 2) 13; ไก่สองทางที่เชื่อมต่อยูดิโอมิเตอร์กับตัวทำความเย็น ภาชนะดูดซับ และบรรยากาศ 14; ไก่ทางเดียวที่เชื่อมต่อยูดิออมิเตอร์กับบรรยากาศ 15; ยูดิโอมิเตอร์ 16 มีความจุรวม 250 ซม. 3. ยูดิออมิเตอร์มีผนังสองชั้น ช่องว่างระหว่างนั้นเต็มไปด้วยน้ำ จึงช่วยลดอิทธิพลของอุณหภูมิโดยรอบ นอกจากนี้ยังมีลูกลอยกลวงซึ่งเมื่อเติมยูดิออมิเตอร์ด้วยของเหลว ลอยขึ้นและปิดช่องเปิดด้านบน สเกลที่เคลื่อนที่ได้ติดอยู่กับส่วนที่แคบของยูดิออมิเตอร์เพื่อกำหนดการเปลี่ยนแปลงของปริมาตรของก๊าซระหว่างการเผาไหม้ของตัวอย่าง สเกลจะสอดคล้องกับยูดิออมิเตอร์ที่ต่ออยู่เท่านั้น การโอนไปยังยูดิโอมิเตอร์เครื่องอื่นเป็นสิ่งที่ยอมรับไม่ได้ การแบ่งมาตราส่วนจะสอดคล้องกับเปอร์เซ็นต์ของคาร์บอนใน 1 กรัมของสารทดสอบ Eudiometers ได้รับการสอบเทียบที่อุณหภูมิ 16 หรือ 20 ° C และความดันบรรยากาศที่ 7448 Pa (760 mm Hg) ดังนั้นสำหรับเงื่อนไขอื่นๆ การแก้ไขสำหรับอุณหภูมิและความดันบรรยากาศจะถูกนำมาใช้ตามตารางที่เกี่ยวข้องที่แนบมากับเครื่องวิเคราะห์ก๊าซ เทอร์โมมิเตอร์สำหรับวัดอุณหภูมิของก๊าซ 17; เรือสำหรับดูดซับก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์ 18, เติมสารละลายโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (โซเดียม) และติดตั้งวาล์วลูกลอยที่ปิดโช้คเมื่อเติมสารละลายไฮดรอกไซด์ ซึ่งจะช่วยลดความเป็นไปได้ที่จะได้รับสารละลายโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (โซเดียม) จากตัวดูดซับเข้าสู่ยูดิโอมิเตอร์ ถังดูดซับเชื่อมต่อกับถังทรงกระบอกซึ่งเมื่อถังดูดซับเต็มไปด้วยส่วนผสมของก๊าซจะมีการสูบสารละลายอัลคาไล ขวดปรับสมดุล 19 มีความจุ 600 - 700 ซม. 3 สำหรับการถ่ายโอนส่วนผสมของก๊าซจากบิวเรตวัดก๊าซไปยังโช้ค ขวดปรับสมดุลจะเต็มไปด้วยของเหลวปิดผนึก
เตาเผาแบบ SNOL ตาม NTD หรือประเภทอื่น ๆ ที่ให้อุณหภูมิความร้อนอย่างน้อย 900 °C เรือพอร์ซเลนถูกเผาล่วงหน้าที่อุณหภูมิไม่ต่ำกว่า 900 ° C เป็นเวลา 24 ชั่วโมงหากการเผาดำเนินการในกระแสออกซิเจน 3-4 ชั่วโมงก็เพียงพอ เรือเผาจะถูกเก็บไว้ใน desiccator ที่มีแบเรียมไฮดรอกไซด์ . ส่วนของฝาครอบ desiccator ต้องไม่เคลือบด้วยสารหล่อลื่น ตะขอทำจากลวดทนความร้อนคาร์บอนต่ำขนาดเส้นผ่านศูนย์กลาง 3 - 5 มม. ยาว 500 - 600 มม. ซึ่งเรือถูกเสียบเข้าไปในท่อเผาไหม้แล้วถอดออก
อินดิเคเตอร์เมทิลสีส้ม สารละลายในน้ำที่มีมวลความเข้มข้น 1 g/dm 3
แคลเซียมคลอไรด์.
โซดาไลม์หรือโซดาแอสเบสตอส (แอสคาไรต์)
แมกนีเซียมเปอร์คลอเรตแอนไฮดรัส (แอนไฮโดรน), Mg (СlO 4) 2.
ไฮโดรเพอร์ริท.
แก้ไขเอทิลแอลกอฮอล์ตาม GOST 18300
ของเหลวกั้น: สารละลายของกรดซัลฟิวริกที่มีมวลเข้มข้น 20 g/dm 3 หรือสารละลายโซเดียมคลอไรด์ที่มีมวลเข้มข้น 260 g/dm 3 ทำให้เป็นกรดด้วยกรดซัลฟิวริก 2 - 3 หยด ในทั้งสองกรณี สารละลายประกอบด้วยสารละลายเมทิลออเรนจ์ 2-3 หยด
พอร์ซเลนหรือท่อมัลไลท์-ซิลิกาทนไฟ ตามมาตรฐาน NTD ความยาว 600 - 800 มม. เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 20 - 22 มม.
เตาเผาแบบ SNOL ตาม NTD หรือประเภทอื่น ๆ ที่ให้อุณหภูมิความร้อนอย่างน้อย 900 °C เรือพอร์ซเลนถูกเผาล่วงหน้าที่อุณหภูมิไม่ต่ำกว่า 900 ° C ในระหว่างวันหากการเผาดำเนินการในกระแสออกซิเจน 3-4 ชั่วโมงก็เพียงพอ เรือเผาจะถูกเก็บไว้ใน desiccator ที่มีแบเรียมไฮดรอกไซด์ . ส่วนของฝาครอบ desiccator ต้องไม่เคลือบสารหล่อลื่น
หากจำเป็น ทันทีก่อนการวิเคราะห์ เรือจะถูกเผาในกระแสออกซิเจนที่อุณหภูมิใช้งานเป็นเวลา 3-5 นาที เรือที่เผาแล้วจะถูกเก็บไว้ในเครื่องดูดความชื้น
ตะกั่วเม็ดตาม NTD
Hydroperit ตาม NTD
แก้ไขเอทิลแอลกอฮอล์ทางเทคนิคตาม GOST 18300
สารละลายดูดซับและสารเสริมถูกเตรียมขึ้นตามประเภทของการติดตั้งคูลอมเมตริกที่ใช้
ตัวบ่งชี้ไดฟีนิลลามีนตาม TU 6-09-5467: ไดฟีนิลลามีน 1 กรัมละลายในกรดซัลฟิวริก 100 ซม. 3 ตาม GOST 4204 หรือในกรดฟอสฟอริก 100 ซม. 3 ตาม GOST 6552
5.3. ทำการวิเคราะห์
เศษเหล็กหล่อที่ได้จากการวิเคราะห์จะถูกบดอย่างระมัดระวังในมอร์ตาร์โมรา และกรองผ่านตะแกรงที่มีขนาดรู 0.10 มม. อนุภาคขนาดใหญ่ที่เหลือจะถูกบดจนเศษทั้งหมดผ่านตะแกรง ตัวอย่างเป็นค่าเฉลี่ย
เศษเหล็กที่มีไว้สำหรับกำหนดปริมาณคาร์บอนที่ผ่านการหลอมจะไม่ถูกขัดถู
เศษเหล็กหล่อหรือเหล็กกล้าที่เตรียมไว้ขึ้นอยู่กับเศษส่วนมวลของกราไฟต์ที่คาดไว้ (ดูตารางที่ 3) ใส่ในแก้วที่มีความจุ 200 - 250 ซม. 3 และละลายในกรดไนตริก (1: 1) ปิดฝา แก้วกับกระจกนาฬิกา. หากการละลายดำเนินไปอย่างรุนแรง บีกเกอร์จะถูกจุ่มลงในภาชนะที่มีน้ำเย็น และหลังจากปฏิกิริยารุนแรงหยุดลง การละลายจะยังคงดำเนินต่อไปด้วยความร้อนระดับปานกลาง
ตารางที่ 3
หากกรดซิลิกิกตกตะกอนอย่างมีนัยสำคัญ ให้เติมกรดไฮโดรฟลูออริก 1-2 ซม. 3 แล้วให้ความร้อนต่อไป
การละลายจะถือว่าสมบูรณ์เมื่อวิวัฒนาการของไอสีน้ำตาลของไนโตรเจนออกไซด์สิ้นสุดลง (ในกรณีนี้ การตกตะกอนที่ปั่นป่วนจะค่อยๆ จมลงสู่ก้นแก้ว) ในกรณีนี้เนื้อหาจะถูกนำไปต้มเติมน้ำร้อน 100 ซม. 3 แล้วนำไปต้มอีกครั้ง สารละลายร้อนจะถูกระบายออกผ่านตัวกรองแร่ใยหิน ซึ่งผ่านกรรมวิธีพิเศษและวางในถ้วยใส่ตัวอย่างกระเบื้องที่มีก้นตาข่าย หรือผ่านช่องทางแก้วที่มีแผ่นกรองกระเบื้องเคลือบ การกรองจะดำเนินการภายใต้สุญญากาศ การตกตะกอนของกราไฟต์จะถูกล้างในแก้ว 4 - 5 ครั้งด้วยน้ำร้อน ทำให้เป็นกรดด้วยกรดไนตริก 2-3 หยด แล้วถ่ายโอนไปยังตัวกรอง อนุภาคของตะกอนที่เกาะอยู่จะถูกกำจัดออกด้วยชิ้นแร่ใยหินโดยใช้แท่งแก้วหรือแหนบ หลังจากนั้น ตะกอนและตัวกรองแร่ใยหินจะถูกล้างด้วยน้ำร้อนที่อุณหภูมิ 70 - 80 °C จนเกิดปฏิกิริยาเชิงลบต่อกรดไนตริก (เมื่อผสมน้ำยาล้างหนึ่งหยดกับไดฟีนิลเอมีนสองหยดบนจานพอร์ซเลน ไม่ควรมีรอยเปื้อน ).
การตกตะกอนของกราไฟต์ร่วมกับแร่ใยหิน จะถูกถ่ายโอนเชิงปริมาณด้วยแหนบลงในเรือกระเบื้อง ก่อนหน้านี้เผาในกระแสออกซิเจน และทำให้แห้งในเตาอบที่อุณหภูมิ 105–110 °C เป็นเวลา 30–40 นาที
การตกตะกอนของกราไฟต์แห้งจะถูกเผาในเตาเผาแบบท่อ และการวิเคราะห์เพิ่มเติมจะเสร็จสมบูรณ์โดยวิธีปริมาตรก๊าซ (ส่วนที่ 2) หรือโดยวิธีคูลอมเมตริก (ส่วนที่ 3) หรือโดยอินฟราเรดสเปกโทรสโกปี (ส่วนที่ 4)
5.4. การประมวลผลผลลัพธ์
5.4.1. เศษส่วนมวลของแกรไฟต์ ( เอ็กซ์ 2) เป็นเปอร์เซ็นต์เมื่อกำหนดโดยวิธีปริมาตรของก๊าซจะคำนวณโดยสูตร
ที่ไหน กและ ก 1 - การอ่านมาตรวัดยูดิโอมิเตอร์หลังจากการดูดซับก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์ในระหว่างการเผาไหม้ของส่วนที่ชั่งน้ำหนักของตัวอย่างที่วิเคราะห์และการทดลองควบคุมตามลำดับ
เค- ปัจจัยการแก้ไขสำหรับอุณหภูมิและความดัน
ม- น้ำหนักของตัวอย่าง กรัม
เศษส่วนมวลของแกรไฟต์ ( เอ็กซ์ 3) เป็นเปอร์เซ็นต์เมื่อกำหนดโดยวิธีคูลอมเมตริกด้วยน้ำหนักตัวอย่าง 0.5 กรัม ซึ่งสอดคล้องกับการบ่งชี้ของจอแสดงผลดิจิทัลของอุปกรณ์โดยคำนึงถึงการทดลองควบคุม เมื่อชั่งน้ำหนัก 0.25 กรัม เศษส่วนมวลของกราไฟต์จะคำนวณโดยสูตร
เอ็กซ์ 3 = (ก - ก 12,
เมื่อชั่งน้ำหนัก 1.0 กรัม เศษส่วนมวลของคาร์บอนจะคำนวณตามสูตร
ที่ไหน กและ ก 1 - การอ่านสกอร์บอร์ดระหว่างการเผาไหม้ของตัวอย่างตัวอย่างและตัวอย่างควบคุมตามลำดับ
5.4.2. มาตรฐานความแม่นยำและมาตรฐานสำหรับการตรวจสอบความถูกต้องของการกำหนดกราไฟท์แสดงไว้ในตาราง 2.
ข้อมูลสารสนเทศ
1. พัฒนาและแนะนำโดยกระทรวงโลหะผสมเหล็กของสหภาพโซเวียต
2. ได้รับการอนุมัติและแนะนำโดยกฤษฎีกาของคณะกรรมการมาตรฐานของสหภาพโซเวียตหมายเลข 3018 ลงวันที่ 25 สิงหาคม 2531
3. มาตรฐานเป็นไปตาม ST SEV 5284-85 ในแง่ของเหล็กกล้าคาร์บอนและเหล็กหล่อไม่เจือ
5. ข้อบังคับอ้างอิงและเอกสารทางเทคนิค
6. ข้อจำกัดของระยะเวลาที่ใช้ได้ถูกยกเลิกตามโปรโตคอลหมายเลข 4-93 ของ Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 4-94)
7. สาธารณรัฐ พฤษภาคม 2549
เอกสารทั้งหมดที่นำเสนอในแค็ตตาล็อกไม่ใช่สิ่งพิมพ์อย่างเป็นทางการและมีจุดประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเท่านั้น สำเนาอิเล็กทรอนิกส์เอกสารเหล่านี้อาจแจกจ่ายได้โดยไม่มีข้อจำกัดใดๆ คุณสามารถโพสต์ข้อมูลจากไซต์นี้บนไซต์อื่น
เหล็กกล้าคาร์บอน
และเหล็กหล่อไม่เจือ
วิธีการหาคาร์บอนและกราไฟต์ทั้งหมด
GOST 22536.1-88
(ST SEV 5284-85)
คณะกรรมการมาตรฐานของสหภาพโซเวียต
มอสโก
มาตรฐานสถานะของสหภาพ SSR
ความถูกต้อง ตั้งแต่ 01.01.90
ถึง 01.07.95
การไม่ปฏิบัติตามมาตรฐานมีโทษตามกฎหมาย
มาตรฐานสากลนี้ระบุวิธีการสเปกโทรสโกปีของก๊าซ-ปริมาตร คูลอมเมตริก และอินฟราเรดสำหรับการตรวจวัดคาร์บอนและกราไฟต์ทั้งหมดในเหล็กกล้าคาร์บอนและเหล็กหล่อไร้โลหะผสมที่สัดส่วนมวลของคาร์บอนและกราไฟต์ตั้งแต่ 0.01 ถึง 5.0%
1. ข้อกำหนดทั่วไป
การติดตั้งสำหรับการวัดปริมาตรก๊าซของคาร์บอน (ดู) ประกอบด้วยถังออกซิเจนหรือท่อส่งออกซิเจนที่ติดตั้งวาล์วลดแรงดันสำหรับเริ่มและควบคุมการไหลของออกซิเจน 1 ; ขวดล้างที่มีสารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตที่มีความเข้มข้นมวล 40 g / dm 3 ในสารละลายโพแทสเซียม (โซเดียม) ไฮดรอกไซด์ที่มีความเข้มข้น 400 g / dm 3 2 ; ขวดล้างกรดกำมะถัน 3 (อนุญาตให้ทำการซักแห้งด้วยออกซิเจน) สำหรับสิ่งนี้แทนขวด 2 และ 3 ใช้หลอดแคลเซียมคลอไรด์, คอลัมน์ที่มีแอสคาไรต์และวี - ท่อรูปทรงที่บรรจุแร่ใยหินในครึ่งแรก (ตามก๊าซ) ที่ชุบด้วยแมงกานีสไดออกไซด์และในช่วงที่สอง - แอนไฮดรอน เตาท่อแนวนอนพร้อมเครื่องทำความร้อนแบบซิลิเกต ให้ความร้อนสูงถึงอุณหภูมิ 1,350 °C 4 ; โครงโลหะที่ปิดเตาอบ 5 ; เทอร์โมสตัทชนิด PSR หรือชนิดอื่นที่คล้ายกัน 6 ; เครื่องปรับแรงดันไฟฟ้า ชนิด RNO-250-10 หรือชนิดอื่นที่คล้ายกัน 7 ; ท่อพอร์ซเลนหรือมัลไลท์ซิลิกาทนไฟยาว 750-800 มม. เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 20-22 มม. ปลายต้องยื่นออกจากเตาอย่างน้อย 200 มม. ในแต่ละด้าน 8 ; เรือพอร์ซเลนไม่เคลือบตาม GOST 9147-80 9 ; ก๊อกแก้วที่ควบคุมอัตราการไหลของออกซิเจน 10 ; หลอดแก้ว (ทรงกลมหรือวี - รูปทรง) เติมด้วยแก้วหรือสำลีเพื่อเก็บออกไซด์ที่เป็นของแข็งที่ถูกพัดพาออกจากเตาด้วยกระแสออกซิเจน 11 ; ขวดล้างด้วยสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมตในกรดซัลฟิวริกเพื่อดูดซับซัลเฟอร์ไดออกไซด์ (อนุญาตให้ใช้หลอดแก้วที่บรรจุแมงกานีสไดออกไซด์หรือเม็ดไฮโดรเพอร์ไรต์เป็นตัวดูดซับตัวกรอง) 12 ; เครื่องวิเคราะห์ก๊าซ GOU-1 หรือ KGA-4 รวมถึงคอยล์เย็นสำหรับระบายความร้อนส่วนผสมของก๊าซที่มาจากเตาเผา (CO 2 + O 2) 13 ; ไก่สองทางที่เชื่อมต่อยูดิโอมิเตอร์กับตัวทำความเย็น ภาชนะดูดซับ และบรรยากาศ 14 ; ไก่ทางเดียวที่เชื่อมต่อยูดิออมิเตอร์กับบรรยากาศ 15 ; ยูดิโอมิเตอร์ 16 มีความจุรวม 250 ซม. 3. ยูดิออมิเตอร์มีผนังสองชั้น ช่องว่างระหว่างนั้นเต็มไปด้วยน้ำ จึงช่วยลดอิทธิพลของอุณหภูมิโดยรอบ นอกจากนี้ยังมีลูกลอยกลวงซึ่งเมื่อเติมยูดิออมิเตอร์ด้วยของเหลว ลอยขึ้นและปิดช่องเปิดด้านบน สเกลที่เคลื่อนที่ได้ติดอยู่กับส่วนที่แคบของยูดิออมิเตอร์เพื่อกำหนดการเปลี่ยนแปลงของปริมาตรของก๊าซระหว่างการเผาไหม้ของตัวอย่าง สเกลจะสอดคล้องกับยูดิออมิเตอร์ที่ต่ออยู่เท่านั้น การโอนไปยังยูดิโอมิเตอร์เครื่องอื่นเป็นสิ่งที่ยอมรับไม่ได้ การแบ่งมาตราส่วนจะสอดคล้องกับเปอร์เซ็นต์ของคาร์บอนใน 1 กรัมของสารทดสอบ Eudiometers ได้รับการสอบเทียบที่อุณหภูมิ 16 หรือ 20 ° C และความดันบรรยากาศ 7448 Pa (760 mm Hg) ดังนั้นสำหรับเงื่อนไขอื่น ๆ การแก้ไขสำหรับอุณหภูมิและความดันบรรยากาศจะถูกนำมาใช้ตามตารางที่เกี่ยวข้องที่แนบมากับเครื่องวิเคราะห์ก๊าซ ; เทอร์โมมิเตอร์สำหรับวัดอุณหภูมิของก๊าซ 17 ; เรือสำหรับดูดซับก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์ 18 เต็มไปด้วยสารละลายโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (โซเดียม) และติดตั้งวาล์วลูกลอยที่ปิดตัวดูดซับเมื่อเติมสารละลายไฮดรอกไซด์ สิ่งนี้จะช่วยลดความเป็นไปได้ในการได้รับสารละลาย: โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (โซเดียม) จากตัวดูดซับเข้าสู่ยูดิโอมิเตอร์ ถังดูดซับเชื่อมต่อกับถังทรงกระบอกซึ่งเมื่อถังดูดซับเต็มไปด้วยส่วนผสมของก๊าซจะมีการสูบสารละลายอัลคาไล ขวดปรับสมดุล 19 ด้วยความจุ 600-700 ซม. 3 สำหรับการถ่ายโอนส่วนผสมของก๊าซจากบิวเรตวัดก๊าซไปยังโช้ค ขวดปรับสมดุลจะเต็มไปด้วยของเหลวปิดผนึก
บารอมิเตอร์.
สารดูดความชื้นตาม GOST 25336-82
เตาเผาชนิด SNOL ตามเอกสารเชิงบรรทัดฐานและทางเทคนิคหรือประเภทอื่น ๆ ที่ให้อุณหภูมิความร้อนอย่างน้อย 900 ° C เรือพอร์ซเลนถูกเผาล่วงหน้าที่อุณหภูมิไม่ต่ำกว่า 900 ° C เป็นเวลา 24 ชั่วโมงหากทำการเผาในกระแสออกซิเจน 3-4 ชั่วโมงก็เพียงพอ เรือเผาจะถูกเก็บไว้ใน desiccator ที่มีแบเรียมไฮดรอกไซด์ ส่วนของฝาครอบ desiccator ต้องไม่เคลือบด้วยสารหล่อลื่น ตะขอทำจากลวดทนความร้อนคาร์บอนต่ำขนาดเส้นผ่านศูนย์กลาง 3-5 มม. ยาว 500-600 มม. ซึ่งใส่เรือเข้าไปในท่อเผาไหม้แล้วถอดออก
อินดิเคเตอร์เมทิลสีส้ม สารละลายในน้ำที่มีมวลความเข้มข้น 1 g/dm 3
แคลเซียมคลอไรด์.
โซดาไลม์หรือโซดาแอสเบสตอส (แอสคาไรต์)
แมกนีเซียมเปอร์คลอเรตปราศจากน้ำ (แอนไฮโดร)มก. (ClO 4 ) 2 .
ไฮโดรเพอร์ริท.
แบเรียมไฮดรอกไซด์ตาม GOST 4107-78
เอทิลอีเทอร์ตาม GOST 22300-76
แก้ไขเอทิลแอลกอฮอล์ตาม GOST 18300-87
อะซิโตนตาม GOST 2603-79
ของเหลวกั้น: สารละลายของกรดซัลฟิวริกที่มีมวลเข้มข้น 20 g/dm 3 หรือสารละลายโซเดียมคลอไรด์ที่มีมวลเข้มข้น 260 g/dm 3 ทำให้เป็นกรดด้วยกรดซัลฟิวริก 2-3 หยด ในทั้งสองกรณี สารละลายประกอบด้วยสารละลายเมทิลออเรนจ์ 2-3 หยด
ของไหล: ดีบุกตาม GOST 860-75 หรือทองแดงตาม GOST 546-79 เหล็กคาร์บอนิลเทคนิควิทยุตาม GOST 13610-79 รวมถึงออกไซด์ของโลหะเหล่านี้
อนุญาตให้ใช้ฟลักซ์อื่นได้ ควรตรวจสอบฟลักซ์ทั้งหมดเพื่อหาปริมาณคาร์บอน ซึ่งไม่ควรเกินความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตสำหรับค่าที่สอดคล้องกันของเศษส่วนมวลของคาร์บอนที่ระบุในตาราง หรือ .
หน่วยคูลอมเมตริกประเภท AN 7529, AN 7560 พร้อมทั้งหมดอุปกรณ์เสริม (คูลอมิเตอร์, หลอดดูดซึม, เครื่องวัดค่า pH, ตัวแก้ไขมวล) หรือประเภทอื่น ๆ ที่ให้ความแม่นยำที่จำเป็นของผลการวิเคราะห์
เตาท่อแนวนอนทุกประเภทให้ความร้อนสูงถึงอุณหภูมิ 1350 °C
ท่อพอร์ซเลนหรือมัลไลท์ซิลิกาทนไฟตามเอกสารมาตรฐานและทางเทคนิค ยาว 600-800 มม. มีเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 20-22 มม.
เรือเครื่องลายครามตาม GOST 9147-80
เตาเผาชนิด SNOL ตามเอกสารเชิงบรรทัดฐานและทางเทคนิคหรือประเภทอื่น ๆ ที่ให้อุณหภูมิความร้อนอย่างน้อย 900 ° C เรือพอร์ซเลนถูกเผาล่วงหน้าที่อุณหภูมิไม่ต่ำกว่า 900 ° C ในระหว่างวันหากการเผาดำเนินการในกระแสออกซิเจน 3-4 ชั่วโมงก็เพียงพอ เรือเผาจะถูกเก็บไว้ใน desiccator ที่มีแบเรียมไฮดรอกไซด์ . ส่วนของฝาครอบ desiccator ต้องไม่เคลือบสารหล่อลื่น
หากจำเป็น ทันทีก่อนการวิเคราะห์ เรือจะถูกเผาในกระแสออกซิเจนที่อุณหภูมิการทำงานเป็นเวลา 3-5 นาที เรือที่เผาแล้วจะถูกเก็บไว้ในเครื่องดูดความชื้น
แมงกานีสไดออกไซด์ตาม GOST 4470-79
ตะกั่วเป็นเม็ดตามเอกสารเชิงบรรทัดฐานและทางเทคนิค
Hydroperit ตามเอกสารเชิงบรรทัดฐานและทางเทคนิค
แก้ไขเอทิลแอลกอฮอล์ทางเทคนิคตาม GOST 18300-87
เอทิลอีเทอร์ตาม GOST 22300-76
อะซิโตนตาม GOST 2603-79
สารละลายดูดซับและสารเสริมถูกเตรียมขึ้นตามประเภทของการติดตั้งคูลอมเมตริกที่ใช้
ของไหล: ทองแดงตาม GOST 546-79, ดีบุกตาม GOST 860-75, เหล็กคาร์บอนิลเทคนิควิทยุตาม GOST 13610-79 หรือออกไซด์ของโลหะเหล่านี้ อนุญาตให้ใช้ฟลักซ์อื่นได้ ควรตรวจสอบฟลักซ์เพื่อหาปริมาณคาร์บอน เศษส่วนมวลของคาร์บอนในฟลักซ์ไม่ควรเกินความแตกต่างที่อนุญาตสำหรับค่าที่สอดคล้องกันของเศษส่วนมวลของคาร์บอนที่ระบุในตาราง และ .
3.3. ทำการวิเคราะห์
อุปกรณ์ได้รับการเตรียมพร้อมสำหรับการใช้งานตามคำแนะนำและสอบเทียบตามตัวอย่างมาตรฐาน เพื่อขจัดร่องรอยของคาร์บอนออกจากการตั้งค่า ออกซิเจนจะถูกส่งผ่านการตั้งค่าและท่อจะถูกจุดไฟก่อนที่จะเริ่มการวิเคราะห์ ทางเดินของออกซิเจนและการเผาของท่อจะดำเนินการจนกว่าจะได้รับการอ่านค่าคงที่ขั้นต่ำของอุปกรณ์
เมื่อวิเคราะห์ตัวอย่างที่มีเศษส่วนมวลของคาร์บอนน้อยกว่า 0.10% จำเป็นต้องมีการทำให้บริสุทธิ์เพิ่มเติมจากซัลเฟอร์ไดออกไซด์ ในการทำเช่นนี้ แมงกานีสไดออกไซด์หรือไฮโดรเพอร์ไรต์จะถูกใส่ลงในตัวดูดซับตัวกรองที่อยู่ระหว่างถังดูดซับและเตาเผา อนุญาตให้ใช้ตะกั่วเพื่อกำจัดอิทธิพลของกำมะถันเมื่อเศษส่วนมวลน้อยกว่า 0.03% ในการทำเช่นนี้ หลังจากติดตั้งท่อพอร์ซเลนและการเปลี่ยนแต่ละครั้ง ตัวอย่างตะกั่วจะถูกเผา
เพื่อควบคุมความถูกต้องของผลการวิเคราะห์ ก่อนเริ่มงานและทุก 2-3 ชั่วโมงระหว่างการทำงาน จะมีการเผาตัวอย่างเหล็กและเหล็กหล่อมาตรฐาน 2-3 ตัวอย่างที่มีเศษส่วนมวลของคาร์บอนที่ทราบและใกล้เคียงกับค่าที่กำหนด
ส่วนของตัวอย่างที่ชั่งน้ำหนักด้วยน้ำหนักที่กำหนดโดยขึ้นอยู่กับประเภทของการตั้งค่าคูลอมเมตริกจะถูกวางไว้ในเรือพอร์ซเลนและคลุมด้วยฟลักซ์หลายชั้น อัตราส่วนโดยมวลของน้ำหนักของฟลักซ์และตัวอย่างคือ 0.5:1 หรือ 1:1
เมื่อวิเคราะห์เหล็กกล้าคาร์บอน อนุญาตให้เผาตัวอย่างโดยไม่มีฟลักซ์
เมื่อวิเคราะห์เหล็กที่มีเศษส่วนมวลของคาร์บอนน้อยกว่า 0.2% เศษตัวอย่างจะถูกล้างด้วยอีเทอร์หรือแอลกอฮอล์หรืออะซีโตน หากจำเป็น และทำให้แห้ง แล้วเก็บตัวอย่างไว้
เรือที่มีบานพับและทุ่นลอยอยู่ในส่วนการทำงานของเตาเผา และตัวอย่างจะถูกเผาในการไหลของออกซิเจนที่อุณหภูมิ 1250-1350 °C
การวิเคราะห์จะถือว่าสมบูรณ์หากการอ่านค่าของอุปกรณ์ไม่เปลี่ยนแปลงภายใน 1 นาที หรือเปลี่ยนแปลงตามค่าของจำนวนอุปกรณ์ที่ว่างเปล่า
3.4. การประมวลผลผลลัพธ์
เศษส่วนมวลของคาร์บอนถูกกำหนดโดยจอแสดงผลดิจิตอลของเครื่องวิเคราะห์ ลบด้วยผลลัพธ์ของการทดลองควบคุม
3.5. มาตรฐานความแม่นยำและมาตรฐานการควบคุมความแม่นยำสำหรับการกำหนดสัดส่วนมวลของคาร์บอนแสดงไว้ในตาราง และ . วิธีการนี้ใช้ในกรณีที่ไม่เห็นด้วยในการประเมินคุณภาพของเหล็กกล้าคาร์บอนและเหล็กหล่อที่ไม่เจือ
4. วิธีการสเปกโทรสโกปีอินฟราเรด
4.1. เมธอดเอสเซนส์
วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการเผาไหม้ส่วนหนึ่งของตัวอย่างในการไหลของออกซิเจนที่อุณหภูมิ 1,350–1,700 °C และกำหนดปริมาณของก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์ที่เกิดขึ้นจากการวัดรังสีอินฟราเรดที่ดูดซับไว้
4.2. อุปกรณ์และน้ำยา
เครื่องวิเคราะห์อัตโนมัติตามการดูดกลืนรังสีอินฟราเรด ทุกประเภทพร้อมอุปกรณ์เสริมทั้งหมด
ปล่องไฟและวัสดุเสริมขึ้นอยู่กับประเภทของเครื่องวิเคราะห์ที่ใช้
4.3. ทำการวิเคราะห์
ก่อนดำเนินการวิเคราะห์ เครื่องมือได้รับการสอบเทียบตามตัวอย่างมาตรฐาน
การวิเคราะห์จะดำเนินการขึ้นอยู่กับประเภทของเครื่องวิเคราะห์
เพื่อควบคุมความถูกต้องของผลการวิเคราะห์ ก่อนเริ่มงานและทุก 2-3 ชั่วโมงระหว่างการทำงาน จะมีการเผาตัวอย่างเหล็กหรือเหล็กหล่อมาตรฐาน 2-3 ตัวอย่างที่มีเศษส่วนมวลของคาร์บอนที่ทราบและใกล้เคียงกับค่าที่กำหนด
4.4. การประมวลผลผลลัพธ์
4.4.1. เศษส่วนมวลของคาร์บอนถูกกำหนดโดยดัชนีดิจิทัลของเครื่องวิเคราะห์ ลบด้วยผลลัพธ์ของการทดลองควบคุม
4.4.2. มาตรฐานความแม่นยำและมาตรฐานการควบคุมความแม่นยำสำหรับการกำหนดสัดส่วนมวลของคาร์บอนแสดงไว้ในตาราง และ .
5. วิธีการกำหนดกราไฟท์
5.1. เมธอดเอสเซนส์
วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับคุณสมบัติของกราไฟต์ที่จะไม่ละลายเมื่อตัวอย่างเหล็กหล่อหรือเหล็กกล้าละลายในกรดไนตริกเจือจาง ตะกอนจะถูกกรองออก ทำให้แห้ง เผาในกระแสออกซิเจน และเศษส่วนมวลของกราไฟต์ถูกกำหนดโดยวิธีปริมาตรก๊าซหรือคูลอมเมตริก หรือโดยอินฟราเรดสเปกโทรสโกปี
อุปกรณ์ รีเอเจนต์ และสารละลาย - ตามย่อหน้า , ด้วยการเพิ่มเติม.
Pump Komovsky หรือประเภทอื่น ๆ - เพื่อสร้างสุญญากาศระหว่างการกรอง
แร่ใยหินสำหรับการกรอง เส้นใยแร่ใยหินถูกตัดเป็นชิ้นยาวประมาณ 10 มม. และผ่านการต้มด้วยกรดไฮโดรคลอริกตาม GOST 3118-77 จนกระทั่งส่วนใหม่ของกรดหยุดเปลี่ยนเป็นสีเหลือง ซึ่งบ่งชี้ว่ามีธาตุเหล็กอยู่ หลังจากนั้นแร่ใยหินจะถูกล้างออกจากกรดด้วยน้ำร้อน อบแห้งและเผาที่อุณหภูมิ 800-850 ° C เป็นเวลา 0.5-1.0 ชม. จนกว่าคาร์บอนจะถูกเผาไหม้จนหมด มีความจำเป็นต้องทดสอบแร่ใยหินเพื่อหาปริมาณคาร์บอนโดยการเผาในเตาเผาในปริมาณที่เท่ากันกับการวิเคราะห์
กรดไนตริกตาม GOST 4461-77 เจือจาง 1:1
กรดไฮโดรฟลูออริกตาม GOST 10484-78
ตัวบ่งชี้ Diphenylamine ตาม GOST 5825-70: 1 กรัมของ diphenylamine ละลายในกรดซัลฟิวริก 100 ซม. 3 ตาม GOST 4204-77 หรือในกรดฟอสฟอริก 100 ซม. 3 ตาม GOST 6552-80
5.3. ทำการวิเคราะห์
เศษเหล็กหล่อที่ได้จากการวิเคราะห์จะถูกบดอย่างระมัดระวังในมอร์ตาร์โมรา และกรองผ่านตะแกรงที่มีขนาดรู 0.10 มม. อนุภาคขนาดใหญ่ที่เหลือจะถูกบดจนเศษทั้งหมดผ่านตะแกรง ตัวอย่างเป็นค่าเฉลี่ย
เศษเหล็กที่มีไว้สำหรับกำหนดปริมาณคาร์บอนที่ผ่านการหลอมจะไม่ถูกขัดถู
เศษเหล็กหล่อหรือเหล็กที่เตรียมไว้ขึ้นอยู่กับเศษส่วนมวลของกราไฟท์ที่คาดไว้ (ดูตาราง) จะถูกวางไว้ในแก้วที่มีความจุ 200-250 ซม. 3 และละลายในกรดไนตริก (1: 1) ปิดแก้ว ด้วยกระจกนาฬิกา หากการละลายดำเนินไปอย่างรุนแรง บีกเกอร์จะถูกจุ่มลงในภาชนะที่มีน้ำเย็น และหลังจากปฏิกิริยารุนแรงหยุดลง การละลายจะยังคงดำเนินต่อไปด้วยความร้อนระดับปานกลาง
ตารางที่ 3
น้ำหนักตัวอย่าง กรัม |
ปริมาตรของสารละลายกรดไนตริกสำหรับการละลาย cm 3 |
เหล็กกล้าคาร์บอน
และเหล็กหล่อไม่เจือ
วิธีการตรวจวัดกำมะถัน
GOST 22536.2-87
(ST SEV 5283-85)
คณะกรรมการมาตรฐานของสหภาพโซเวียต
มอสโก
มาตรฐานสถานะของสหภาพ SSR
ความถูกต้องค 01.01.88
ถึง 01.01.98
การไม่ปฏิบัติตามมาตรฐานมีโทษตามกฎหมาย
มาตรฐานสากลนี้ระบุวิธีการไททริเมทริก คูลโอเมตริก และอินฟราเรดสเปกโตรสโกปีสำหรับการวัดกำมะถันในเหล็กกล้าคาร์บอนและเหล็กหล่อไร้โลหะผสมที่สัดส่วนมวลตั้งแต่ 0.002 ถึง 0.40%
1. ข้อกำหนดทั่วไป
การติดตั้งสำหรับการวัดไททริเมตริกของกำมะถัน (รูปที่ ) ซึ่งประกอบด้วยถังออกซิเจนหรือท่อส่งออกซิเจน 1 ติดตั้งวาล์วลดแรงดันและมาตรวัดแรงดันสำหรับเริ่มและควบคุมการไหลของออกซิเจน ล้างขวด 2 ที่มีสารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตที่มีมวลเข้มข้น 40 g/DM 3 ในสารละลายโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ที่มีมวลความเข้มข้น 400 g/DM 3 ; Tishchenko กระติกน้ำที่มีกรดกำมะถันเข้มข้น 3 , วี หลอดรูป 4 เติมด้วยแคลเซียมคลอไรด์ปราศจากน้ำหรือแอนไฮโดร (อนุญาตให้ทำออกซิเจนให้บริสุทธิ์แบบแห้งแทนขวด 2 , 3 , 4 ใช้หลอดแคลเซียมคลอไรด์, คอลัมน์ที่มีแอสคาไรต์และวี - ท่อรูปทรงที่บรรจุแร่ใยหินในครึ่งแรก (ตามก๊าซ) ที่ชุบด้วยแมงกานีสไดออกไซด์ในช่วงครึ่งหลัง - แอนไฮดรอน) rotameter สำหรับการวัดปริมาณการใช้ออกซิเจน 5 ; เตาแนวนอนแบบท่อพร้อมฮีตเตอร์ซิลิเกตให้ความร้อน 1250-1350 °С 6 ; เทอร์โม 7 เพื่อรักษาอุณหภูมิของเตาให้คงที่ ตัวควบคุมแรงดันไฟฟ้า 8 (อนุญาตให้ใช้เตาเผาหลอดประเภทอื่นที่ให้อุณหภูมิตามต้องการ) หลอดซิลิกามัลไลท์ทนไฟ 9 ตามเอกสารเชิงบรรทัดฐานและทางเทคนิค มีไว้สำหรับการเผาตัวอย่างที่มีความยาว 600-800 มม. โดยมีเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 20-22 มม. ปลายท่อควรยื่นออกมาจากเตาอบอย่างน้อย 200 มม. ในแต่ละด้าน (ท่อปิดด้วยตัวปิดโลหะหรือจุกยางที่มีรูและปลายโลหะที่ป้องกันไม่ให้ปลั๊กไหม้ ท่อต่อแก้วหรือทองเหลือง เสียบเข้าไปในรูของปลั๊ก ก่อนใช้งาน ท่อพอร์ซเลนเผาตลอดความยาวในเตาอบที่อุณหภูมิการทำงาน); เรือลายครามตาม GOST 9147-80 10 ออกแบบมาสำหรับการเผาตัวอย่างที่สามารถทนต่ออุณหภูมิ 1,350 ° C (ก่อนใช้งานเรือจะถูกเผาในกระแสออกซิเจนที่อุณหภูมิการทำงานและเก็บไว้ใน desiccator ซึ่งไม่ควรปิดฝาด้วยสารหล่อลื่น) ; ตัวกรอง 11 สำหรับการดูดซับออกไซด์ที่เป็นของแข็งที่เกิดขึ้นระหว่างการเผาไหม้ของตัวอย่างและถูกพัดพาไปโดยกระแสของออกซิเจนจากเตาเผา (ตัวกรองเป็นภาชนะแก้วทรงกลมหรือทรงกระบอกที่เต็มไปด้วยแก้วหรือสำลี) ไมโครบิวเรต 12 หรือบิวเรตที่มีความจุ 25 ซม. 3 ที่มีสารละลายโพแทสเซียมไอโอไดด์-ไอโอเดตหรือสารละลายไอโอดีน เรือดูดซับ 13 สูง 250-265 มม. และเส้นผ่านศูนย์กลาง 30-35 มม. เรือสำหรับการแก้ปัญหาอ้างอิง 14 สูง 250-265 มม. และเส้นผ่านศูนย์กลาง 30-35 มม. แผนภาพของเซลล์ที่ประกอบด้วยภาชนะดูดซับและภาชนะอ้างอิงแสดงในรูปที่ . หลอดแก้วรูปตัว L ที่มีเส้นผ่านศูนย์กลาง 7 มม. ถูกบัดกรีเข้ากับถังดูดซับซึ่งลงท้ายด้วยฟองอากาศพร้อมทุ่นลอย 15 (ดูรูปที่) ซึ่งผลิตภัณฑ์ก๊าซจากการเผาไหม้เข้าสู่ภาชนะดูดซับ ในถังดูดซับ กระบวนการดูดซับและการไตเตรทของซัลเฟอร์ไดออกไซด์เกิดขึ้นในถังอ้างอิง มีสารละลายอ้างอิงสำหรับควบคุมสีของสารละลายระหว่างการไทเทรต อนุญาตให้ใช้เซลล์ที่มีรูปร่างแตกต่างกันและไม่มีภาชนะเปรียบเทียบ
กรดไฮโดรคลอริกตาม GOST 3118-77 หรือ GOST 14261-77
กรดกำมะถันตาม GOST 4204-77 หรือ GOST 14262-78
โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ตาม GOST 9286-82 หรือโซเดียมไฮดรอกไซด์ตาม GOST 4328-77
โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตตาม GOST 20490-75 สารละลายที่มีมวลเข้มข้น 40 g/dm 3 ในสารละลายโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ที่มีมวลเข้มข้น 400 g/dm 3 .
แคลเซียมคลอไรด์ ตามมาตรฐาน มธ. 6-09-4711-81.
โซดาไลม์หรือโซดาแอสเบสตอส (แอสคาไรต์)
แมกนีเซียมเปอร์คลอเรตปราศจากน้ำ (แอนไฮโดร)มก. (ClO 4 ) 2 .
แป้งที่ละลายน้ำได้ตาม GOST 10163-76
สารละลายที่มีมวลความเข้มข้น 0.5 g / dm 3 (ใช้เมื่อไทเทรตด้วยสารละลายของส่วนผสมของโพแทสเซียมไอโอเดตและโพแทสเซียมไอโอไดด์): แป้งที่ละลายน้ำได้ 0.5 กรัมบดในครกพอร์ซเลนที่มีน้ำ 50 ซม. 3 และสารแขวนลอย เทลงในลำธารบาง ๆ ลงในน้ำเดือด 950 ซม. 3 เติม 15 ซม. 3 ลงในสารละลายที่ได้ ของกรดไฮโดรคลอริกเย็นแล้วเทสารละลายโพแทสเซียมไอโอไดด์-ไอโอเดตลงในส่วนเล็ก ๆ จนได้สารละลายสีฟ้าจาง ๆ
สารละลายที่มีมวลเข้มข้น 1 g / dm 3 (ใช้สำหรับการไตเตรทด้วยสารละลายไอโอดีน) แป้งที่ละลายน้ำได้ 1 กรัมบดในครกพอร์ซเลนที่มีน้ำ 50 ซม. 3 แล้วเทสารแขวนลอยลงในลำธารบาง ๆ ลงในน้ำเดือด 950 ซม. 3 เติมกรดไฮโดรคลอริก 2 หยดแล้วต้มสารละลายเป็นเวลา 5 นาที ทำให้เย็นลงและเทสารละลายไอโอดีนลงในส่วนเล็ก ๆ จนได้สารละลายสีฟ้าอ่อน
โพแทสเซียมไอโอเดตตาม GOST 4202-75;
โพแทสเซียมไอโอไดด์ตาม GOST 4232-74
สารละลายมาตรฐานของโพแทสเซียมไอโอเดต โพแทสเซียมไอโอเดต 0.0862 กรัม, โพแทสเซียมไอโอไดด์ 17.0 กรัมและโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ 0.4 กรัมละลายในน้ำและปรับปริมาตรของสารละลายเป็น 1 dm 3 . สารละลายถูกเก็บไว้ในขวดแก้วสีเข้ม เมื่อกำหนดสัดส่วนมวลของกำมะถันน้อยกว่า 0.01% จำเป็นต้องเจือจางสารละลายโพแทสเซียมไอโอเดตเริ่มต้นในอัตราส่วน 1:4 หรือ 1:6
ผลึกไอโอดีนตามมาตรฐาน GOST 4159-79; ไอโอดีน 1.9845 กรัมละลายกับโพแทสเซียมไอโอไดด์ 15 กรัมในน้ำ 60 ซม. 3 ในขวดที่มีจุกปิด หลังจากละลายไอโอดีนเสร็จแล้ว สารละลายจะถูกเทลงในขวดแก้วสีเข้ม เจือจางด้วยน้ำให้มีปริมาตร 5 dm 3 แล้วผสมให้เข้ากัน
ความเข้มข้นมวลของสารละลายโพแทสเซียมไอโอเดตหรือไอโอดีนถูกกำหนดตามตัวอย่างมาตรฐานที่มีเศษส่วนมวลของกำมะถันและองค์ประกอบทางเคมีใกล้เคียงกับองค์ประกอบของตัวอย่างที่วิเคราะห์ การเผาไหม้ของตัวอย่างมาตรฐานที่ชั่งน้ำหนักแล้วจะดำเนินการภายใต้เงื่อนไขเดียวกันกับการวิเคราะห์ ความเข้มข้นของมวล ( ต) ซึ่งแสดงเป็นกรัมของกำมะถันต่อสารละลาย 1 ซม. 3 คำนวณโดยสูตร
,
ที่ไหน กับบริษัท- เศษส่วนมวลของกำมะถันในตัวอย่างมาตรฐาน %;
มคือน้ำหนักของตัวอย่างตัวอย่างมาตรฐาน g;
วี- ปริมาตรของสารละลายโพแทสเซียมไอโอเดตหรือไอโอดีนที่ใช้ในการไทเทรตสารละลายตัวอย่างมาตรฐาน cm 3
วี 1 - ปริมาตรของสารละลายโพแทสเซียมไอโอเดตหรือไอโอดีนที่ใช้สำหรับการไตเตรทของสารละลายตัวอย่างควบคุม cm 3
Plavni: ดีบุกตาม GOST 860-75 หรือทองแดงตาม GOST 546-79 ในรูปของขี้กบรวมถึงออกไซด์ของโลหะเหล่านี้ซึ่งทดสอบก่อนหน้านี้ภายใต้เงื่อนไขการวิเคราะห์ปริมาณกำมะถัน อนุญาตให้ใช้ฟลักซ์อื่นได้ ต้องตรวจสอบพื้นที่น้ำท่วมทั้งหมดเพื่อหาปริมาณกำมะถัน ซึ่งไม่ควรเกินความแตกต่างที่อนุญาตสำหรับค่าที่สอดคล้องกันของเศษส่วนมวลของกำมะถันที่ระบุในตาราง .
แมงกานีสไดออกไซด์ตาม GOST 4470-79
อะซิโตนตาม GOST 2603-79
(ฉบับปรับปรุง ฉบับที่ ๑).
2.3. การเตรียมการวิเคราะห์
ก่อนเริ่มงานให้อุ่นเตาให้ได้อุณหภูมิที่ต้องการและตรวจสอบการติดตั้งเพื่อหารอยรั่ว
ความสมบูรณ์ของกำมะถันที่เผาไหม้จากท่อพอร์ซเลนและเรือถูกกำหนดดังนี้: เมื่อถึงอุณหภูมิ 1250-1350 ° C ในเตาเผา ท่อจะปิดทั้งสองด้านด้วยจุก 110-120 ซม. 3 ของ a สารละลายแป้งสีฟ้าจาง ๆ ถูกเทลงในภาชนะทั้งสอง เปิดก๊อก ออกซิเจนไหลในอัตรา 2.5 dm 3 /นาที
การเปลี่ยนสีของสารละลายในภาชนะดูดซับเมื่อออกซิเจนผ่านไปหลายนาทีบ่งชี้ว่ามีการปลดปล่อยก๊าซรีดิวซ์จากท่อที่ทำปฏิกิริยากับไอโอดีน สารละลายมาตรฐานของไอโอดีนหรือส่วนผสมของโพแทสเซียมไอโอเดตและโพแทสเซียมไอโอไดด์จะถูกเทลงในสารละลายดูดซับจนกว่าความเข้มสีของสารละลายในภาชนะทั้งสองจะเท่ากันโดยไม่หยุดจ่ายออกซิเจน ในการตรวจสอบการทำงานที่ถูกต้องของการติดตั้ง 2-3 ตัวอย่างของตัวอย่างเหล็กหรือเหล็กหล่อมาตรฐานจะถูกเผาในที่ที่มีฟลักซ์ตามที่ระบุไว้ในย่อหน้า จากนั้น ฟลักซ์ส่วนหนึ่งจะถูกเผาเพื่อสร้างการแก้ไขสำหรับการทดลองควบคุม ก่อนเริ่มงานรวมถึงหลังจากเปลี่ยนหลอดพอร์ซเลนจะมีการเผาตัวอย่างโลหะสองหรือสามตัวอย่างโดยพลการ
ตัวอย่างของเหล็ก (เหล็กหล่อ) หากจำเป็นให้ล้างด้วยอีเทอร์เอทิลแอลกอฮอล์หรืออะซิโตนก่อนหน้านี้และตากให้แห้งด้วยมวล 0.5-1.0 กรัมในเรือโดยกระจายให้ทั่วด้านล่างและปกคลุมด้วยชั้นของฟลักซ์ ในปริมาณ 0.5-1.0 กรัมเมื่อวิเคราะห์เหล็กกล้าคาร์บอนจะได้รับอนุญาตให้ทำการเผาไหม้โดยไม่มีฟลักซ์ เรือที่มีตัวอย่างและทุ่นลอยจะถูกวางด้วยตะขอในส่วนที่ร้อนที่สุดของท่อพอร์ซเลนและปิดท่ออย่างรวดเร็วด้วยจุกยางหรือบานเกล็ดซึ่งใส่ท่อแก้วหรือทองเหลืองเพื่อจ่ายออกซิเจน เผาตัวอย่างบางส่วนที่อุณหภูมิ 1250-1350 °C อัตราการส่งผ่านออกซิเจนคือ 2.5 dm 3 /นาที
(ฉบับปรับปรุง ฉบับที่ ๑).
ในกระบวนการเผาไหม้ ตัวอย่างจะถูกตรวจสอบการเปลี่ยนแปลงสีของของเหลวในถังดูดซับซึ่งซัลเฟอร์ออกไซด์ถูกดูดซับ ระหว่างการเผาไหม้ สีของสารละลายในถังดูดซับควรใกล้เคียงกับสีของสารละลายอ้างอิงเสมอ ในการทำเช่นนี้ สารละลายโพแทสเซียมหรือไอโอดีนไอโอไดด์-ไอโอเดตจะถูกเติมลงในสารละลายในภาชนะดูดซับเนื่องจากความเข้มของสีลดลงจนกระทั่งได้รับความเข้มของสีเท่ากันในภาชนะทั้งสอง การไทเทรตจะถือว่าสมบูรณ์เมื่อความเข้มสีของสารละลายในภาชนะทั้งสองเท่ากัน เพื่อตรวจสอบความสมบูรณ์ของการเผาไหม้ตัวอย่าง ออกซิเจนจะยังคงจ่ายต่อไปอีก 1 นาที หากความเข้มสีของสารละลายไม่ลดลง การพิจารณาจะถือว่าสมบูรณ์ หากลดลง แสดงว่าการไทเทรตดำเนินต่อไป หลังจากเผาตัวอย่างแล้วเรือจะถูกนำออกจากเตาด้วยตะขอ ออกไซด์ที่หลอมเหลวควรมีลักษณะหนาแน่นและเป็นเนื้อเดียวกันซึ่งอยู่ตามก้นเรือทั้งหมด มิฉะนั้นคุณควรเก็บตัวอย่างใหม่และเผาซ้ำ สารละลายที่ดูดซึมจะถูกระบายออกจากภาชนะบรรจุและล้างภาชนะด้วยน้ำ
หลังจากการเผาไหม้ประมาณ 20 ครั้ง ควรทำความสะอาดท่อที่จ่ายก๊าซผ่านถังดูดซับรวมถึงท่อสำหรับการเผาไหม้ด้วยแปรงลวดอ่อน
ไม่อนุญาตให้ใช้ท่อที่อุดตัน เนื่องจากอาจนำไปสู่ผลลัพธ์ที่ประเมินต่ำเกินไป สามารถรับผลลัพธ์ที่ประเมินไว้สูงเกินไปได้หากการเผาท่อและตัวเรือล่วงหน้าไม่เพียงพอ รวมถึงปลั๊กไฟที่ไหม้
2.5. การประมวลผลผลลัพธ์
2.5.1. เศษส่วนมวลของกำมะถัน (เอ็กซ์) เป็นเปอร์เซ็นต์ที่คำนวณโดยสูตร
,
ที่ไหน วี- ปริมาตรของสารละลายโพแทสเซียมไอโอเดตหรือไอโอดีนที่ใช้ในการไทเทรตสารละลายของตัวอย่างที่วิเคราะห์ cm 3
วี 1 - ปริมาตรของสารละลายโพแทสเซียมไอโอเดตหรือไอโอดีนที่ใช้ในการไทเทรตสารละลายของการทดลองควบคุม cm 3
ต- ความเข้มข้นของสารละลายโพแทสเซียมไอโอเดตหรือไอโอดีน, กำมะถัน g / cm 3;
มคือน้ำหนักของตัวอย่างที่ชั่งน้ำหนักของตัวอย่างที่วิเคราะห์ g
2.6. มาตรฐานความแม่นยำและมาตรฐานการควบคุมความแม่นยำสำหรับการกำหนดสัดส่วนมวลของกำมะถันสำหรับเหล็กกล้าแสดงไว้ในตาราง , สำหรับเหล็กหล่อ - แถบ .
ตารางที่ 1
ง, % |
ความคลาดเคลื่อนที่อนุญาต % |
||||
ค่าเฉลี่ยสองผลการวิเคราะห์ที่ดำเนินการภายใต้เงื่อนไขที่แตกต่างกันงถึง |
ง 2 |
ง 3 |
ง |
||
ตั้งแต่ 0.002 ถึง 0.005 รวมอยู่ด้วย |
0,0012 |
0,0015 |
0,0013 |
0,0015 |
0,0008 |
เซนต์ 0.005 » 0.010 » |
0,0016 |
0,0020 |
0,0017 |
0,0020 |
0,0010 |
» 0.01 » 0.02 » |
0,0024 |
0,0030 |
0,0025 |
0,0030 |
0,0016 |
» 0.02 » 0.05 » |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
0,005 |
0,003 |
» 0.05 » 0.10 » |
0,006 |
0,008 |
0,007 |
0,008 |
0,004 |
» 0.10 » 0.20 » |
0,010 |
0,012 |
0,010 |
0,012 |
0,006 |
» 0.20 » 0.40 » |
0,016 |
0,020 |
0,017 |
0,020 |
0,010 |
ตารางที่ 2
ข้อผิดพลาดในการวิเคราะห์ง, % |
ความคลาดเคลื่อนที่อนุญาต % |
||||
ค่าเฉลี่ยสองผลการวิเคราะห์ที่ดำเนินการภายใต้เงื่อนไขที่แตกต่างกันงถึง |
คำจำกัดความสองคำที่ขนานกันง 2 |
สามคำจำกัดความที่ขนานกันง 3 |
ผลการวิเคราะห์ตัวอย่างมาตรฐานจากค่าที่รับรองง |
||
ตั้งแต่ 0.002 ถึง 0.005 รวมอยู่ด้วย |
0,0012 |
0,0015 |
0,0013 |
0,0015 |
0,0008 |
เซนต์ 0.005 » 0.010 » |
0,0016 |
0,0020 |
0,0017 |
0,0020 |
0,0010 |
» 0.01 » 0.02 » |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
0,005 |
0,003 |
» 0.02 » 0.05 » |
0,006 |
0,008 |
0,007 |
0,008 |
0,004 |
» 0.05 » 0.10 » |
0,008 |
0,010 |
0,008 |
0,010 |
0,005 |
» 0.10 » 0.20 » |
0,016 |
0,020 |
0,017 |
0,020 |
0,010 |
» 0.20 » 0.40 » |
0,024 |
0,030 |
0,025 |
0,030 |
0,015 |
(ฉบับปรับปรุง ฉบับที่ ๑).
3. วิธีคูลอมเมตริก
3.1. เมธอดเอสเซนส์
วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการเผาส่วนหนึ่งของตัวอย่างในกระแสออกซิเจนที่อุณหภูมิ 1250-1350 °C การดูดซับซัลเฟอร์ไดออกไซด์ที่เกิดขึ้นโดยสารละลายดูดซับที่มีค่า pH เริ่มต้นที่แน่นอน และการวัดที่ตามมาในหน่วยการไตเตรทแบบคูลอมเมตริก จำเป็นต้องคืนค่า pH เริ่มต้นของปริมาณไฟฟ้า ซึ่งเป็นสัดส่วนกับปริมาณกำมะถันในตัวอย่าง
การติดตั้งคูลอมเมตริกทุกประเภทด้วยอุปกรณ์เสริมทั้งหมด (คูลอมิเตอร์, หลอดดูดซับ, เครื่องวัดค่า pH, ตัวแก้ไขมวล) ให้ความแม่นยำของการวิเคราะห์ที่ระบุในตาราง
เตาท่อแนวนอนพร้อมฮีตเตอร์ซิลิเกตให้อุณหภูมิความร้อน 1250-1350 °С
ถังออกซิเจนหรือสายออกซิเจน
ท่อมัลไลท์-ซิลิกาทนไฟตามเอกสารมาตรฐานและทางเทคนิค ยาว 600-800 มม. มีเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 20-22 มม.
เรือเครื่องลายครามตาม GOST 9147-80
เตาไฟฟ้าประเภท SNOL ตามเอกสารเชิงบรรทัดฐานและทางเทคนิคโดยให้อุณหภูมิความร้อนอย่างน้อย 1,000 ° C
ก่อนใช้งานเรือจะถูกเผาในกระแสออกซิเจนที่อุณหภูมิการทำงานและเก็บไว้ใน desiccator ซึ่งไม่ควรปิดฝาด้วยสารหล่อลื่น
สารละลายดูดซับและสารเสริมถูกเตรียมขึ้นตามประเภทของการติดตั้งคูลอมเมตริกที่ใช้
Plavni: วานาเดียมเพนทอกไซด์ตามเอกสารเชิงบรรทัดฐานและทางเทคนิค
ทองแดงตาม GOST 546-79, ดีบุกตาม GOST 860-75, เหล็กคาร์บอนิลเทคนิควิทยุตาม GOST 13610-79 หรือเหล็กคาร์บอนิลบริสุทธิ์พิเศษ อนุญาตให้ใช้ฟลักซ์อื่นได้ เศษส่วนมวลของกำมะถันในการหลอมเหลวไม่ควรเกินค่าความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตโดยสมบูรณ์สำหรับช่วงความเข้มข้นที่สอดคล้องกันที่ระบุในตาราง
แก้ไขเอทิลแอลกอฮอล์ทางเทคนิคตาม GOST 18300-87
เอทิลอีเทอร์ตาม GOST 22300-76
อะซิโตนตาม GOST 2603-79
(ฉบับปรับปรุง ฉบับที่ ๑).
3.3. ทำการวิเคราะห์
อุปกรณ์นี้เตรียมพร้อมสำหรับการใช้งานตามคำแนะนำ เพื่อขจัดร่องรอยของกำมะถันออกจากการติดตั้ง ก่อนเริ่มการวิเคราะห์ กระแสออกซิเจนจะถูกส่งผ่านการติดตั้งและท่อจะถูกจุดไฟ ทางเดินของออกซิเจนและการเผาของท่อจะดำเนินการจนกว่าจะได้รับการอ่านค่าคงที่ขั้นต่ำของอุปกรณ์