วิธีการวิเคราะห์ยา วิธีการวิเคราะห์ทั่วไป
วิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพเคมีหรือเครื่องมือ
วิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพเคมีหรือเครื่องมือขึ้นอยู่กับการวัดค่าพารามิเตอร์ทางกายภาพของระบบที่วิเคราะห์ซึ่งเกิดขึ้นหรือเปลี่ยนแปลงในระหว่างปฏิกิริยาการวิเคราะห์โดยใช้เครื่องมือ (เครื่องมือ)
การพัฒนาอย่างรวดเร็วของวิธีการวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพเกิดจากข้อเท็จจริงที่ว่าวิธีการแบบคลาสสิก การวิเคราะห์ทางเคมี(gravimetry, titrimetry) ไม่สามารถตอบสนองความต้องการจำนวนมากของอุตสาหกรรมเคมี, ยา, โลหะ, เซมิคอนดักเตอร์, นิวเคลียร์และอุตสาหกรรมอื่น ๆ ที่ต้องการเพิ่มความไวของวิธีการสูงถึง 10-8 - 10-9%, ความสามารถในการคัดเลือกและความรวดเร็ว ซึ่งจะทำให้สามารถควบคุมกระบวนการทางเทคโนโลยีตามการวิเคราะห์ทางเคมี ตลอดจนดำเนินการโดยอัตโนมัติและจากระยะไกล
วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพสมัยใหม่หลายวิธีทำให้สามารถวิเคราะห์องค์ประกอบทั้งในเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณพร้อมกันได้ในตัวอย่างเดียวกัน ความแม่นยำของการวิเคราะห์วิธีการทางฟิสิกส์เคมีสมัยใหม่เทียบได้กับความแม่นยำของวิธีการแบบดั้งเดิม และในบางวิธี เช่น ในคูลอมเมตริก ก็จะมีค่าสูงกว่ามาก
ข้อเสียของวิธีการทางฟิสิกส์เคมีบางอย่าง ได้แก่ เครื่องมือที่ใช้มีราคาสูง จำเป็นต้องใช้มาตรฐาน ดังนั้น วิธีการวิเคราะห์แบบคลาสสิกยังคงไม่สูญเสียคุณค่าและถูกนำมาใช้เมื่อไม่มีข้อจำกัดเกี่ยวกับความเร็วของการวิเคราะห์และเมื่อต้องการความแม่นยำสูงที่เนื้อหาสูงของส่วนประกอบที่วิเคราะห์
การจำแนกประเภทของวิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพและเคมี
การจำแนกประเภทของวิธีการวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพขึ้นอยู่กับลักษณะของพารามิเตอร์ทางกายภาพที่วัดได้ของระบบที่วิเคราะห์ ค่าที่เป็นฟังก์ชันของปริมาณสาร ตามนี้ วิธีการทางเคมีกายภาพทั้งหมดแบ่งออกเป็นสามกลุ่มใหญ่:
ไฟฟ้าเคมี;
แสงและสเปกตรัม
โครมาโตกราฟี.
วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีไฟฟ้าขึ้นอยู่กับการวัดพารามิเตอร์ทางไฟฟ้า: ความแรงของกระแส, แรงดันไฟฟ้า, ศักย์อิเล็กโทรดสมดุล, การนำไฟฟ้า, ปริมาณไฟฟ้า, ค่าที่เป็นสัดส่วนกับเนื้อหาของสารในวัตถุที่วิเคราะห์
วิธีการวิเคราะห์ทางแสงและสเปกตรัมขึ้นอยู่กับพารามิเตอร์การวัดที่แสดงถึงผลกระทบของปฏิสัมพันธ์ของรังสีแม่เหล็กไฟฟ้ากับสาร: ความเข้มของการแผ่รังสีของอะตอมที่ตื่นเต้น, การดูดซับของรังสีเอกรงค์, ดัชนีการหักเหของแสง, มุมของการหมุนของ ระนาบของลำแสงโพลาไรซ์ เป็นต้น
พารามิเตอร์ทั้งหมดนี้เป็นฟังก์ชันของความเข้มข้นของสารในวัตถุที่วิเคราะห์
วิธีการทางโครมาโตกราฟีเป็นวิธีการแยกสารผสมหลายองค์ประกอบที่เป็นเนื้อเดียวกันออกเป็นส่วนประกอบแต่ละส่วนโดยวิธีการดูดซับภายใต้สภาวะไดนามิก ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้ ส่วนประกอบต่างๆ จะถูกกระจายระหว่างสองเฟสที่เข้ากันไม่ได้: แบบเคลื่อนที่และแบบอยู่กับที่ การกระจายส่วนประกอบขึ้นอยู่กับความแตกต่างของค่าสัมประสิทธิ์การกระจายระหว่างเฟสเคลื่อนที่และเฟสเคลื่อนที่ ซึ่งนำไปสู่อัตราที่แตกต่างกันในการถ่ายโอนส่วนประกอบเหล่านี้จากเฟสเคลื่อนที่ไปยังเฟสเคลื่อนที่ หลังจากแยกแล้ว เนื้อหาเชิงปริมาณของแต่ละองค์ประกอบสามารถกำหนดได้ด้วยวิธีการวิเคราะห์ต่างๆ: คลาสสิกหรือเครื่องมือ
การวิเคราะห์สเปกตรัมการดูดกลืนโมเลกุล
การวิเคราะห์สเปกตรัมการดูดกลืนโมเลกุลประกอบด้วยการวิเคราะห์ประเภทสเปกโตรโฟโตเมตริกและโฟโตคัลเลอร์อิเมตริก
การวิเคราะห์สเปกโตรโฟโตเมตริกขึ้นอยู่กับการกำหนดสเปกตรัมการดูดกลืนแสงหรือการวัดการดูดกลืนแสงที่ความยาวคลื่นที่กำหนดไว้อย่างเคร่งครัด ซึ่งสอดคล้องกับกราฟการดูดกลืนแสงสูงสุดของสารที่ศึกษา
การวิเคราะห์โฟโตคัลเลอร์อิเมตริกขึ้นอยู่กับการเปรียบเทียบความเข้มสีของสารละลายสีที่ตรวจสอบกับสารละลายสีมาตรฐานที่มีความเข้มข้นระดับหนึ่ง
โมเลกุลของสารมีพลังงานภายในที่แน่นอน E ส่วนประกอบซึ่งได้แก่
พลังงานในการเคลื่อนที่ของอิเล็กตรอน EL ซึ่งอยู่ในสนามไฟฟ้าสถิตของนิวเคลียสของอะตอม
พลังงานการสั่นของนิวเคลียสอะตอมสัมพันธ์กัน E col;
พลังงานการหมุนของโมเลกุล E vr
และแสดงทางคณิตศาสตร์เป็นผลรวมของพลังงานทั้งหมดข้างต้น:
นอกจากนี้ หากโมเลกุลของสารดูดซับรังสี พลังงานเริ่มต้น E 0 จะเพิ่มขึ้นตามปริมาณพลังงานของโฟตอนที่ถูกดูดกลืน นั่นคือ:
![](https://i0.wp.com/mirznanii.com/images/45/87/7508745.jpeg)
เป็นไปตามความเท่าเทียมกันข้างต้นที่ความยาวคลื่น λ ยิ่งสั้น ความถี่ของการสั่นก็จะยิ่งมากขึ้น ดังนั้น E ก็จะยิ่งมากขึ้น นั่นคือพลังงานที่ส่งไปยังโมเลกุลของสารเมื่อมีปฏิสัมพันธ์กับรังสีแม่เหล็กไฟฟ้า ดังนั้นธรรมชาติของปฏิสัมพันธ์ของพลังงานรังสีกับสสารขึ้นอยู่กับความยาวคลื่นของแสง λ จะแตกต่างกัน
ผลรวมของความถี่ทั้งหมด (ความยาวคลื่น) ของรังสีแม่เหล็กไฟฟ้าเรียกว่าสเปกตรัมแม่เหล็กไฟฟ้า ช่วงความยาวคลื่นแบ่งออกเป็นช่วง: อัลตราไวโอเลต (UV) ประมาณ 10-380 นาโนเมตร, มองเห็นได้ 380-750 นาโนเมตร, อินฟราเรด (IR) 750-100000 นาโนเมตร
พลังงานที่มอบให้กับโมเลกุลของสารโดยรังสี UV และรังสีที่มองเห็นได้นั้นเพียงพอที่จะทำให้เกิดการเปลี่ยนแปลงสถานะทางอิเล็กทรอนิกส์ของโมเลกุล
พลังงานของรังสีอินฟราเรดมีน้อยกว่า ดังนั้นจึงเพียงพอที่จะทำให้เกิดการเปลี่ยนแปลงในพลังงานของการสั่นและการเปลี่ยนแบบหมุนในโมเลกุลของสสาร ดังนั้น ในส่วนต่างๆ ของสเปกตรัมจึงเป็นไปได้ที่จะได้รับข้อมูลที่แตกต่างกันเกี่ยวกับสถานะ คุณสมบัติ และโครงสร้างของสาร
กฎการดูดกลืนรังสี
วิธีการวิเคราะห์สเปกโตรโฟโตเมตริกเป็นไปตามกฎหมายหลักสองข้อ ข้อแรกคือกฎของ Bouguer-Lambert กฎข้อที่สองคือกฎของเบียร์ กฎหมาย Bouguer-Lambert-Beer ที่รวมกันมีข้อกำหนดดังต่อไปนี้:
การดูดกลืนแสงสีเดียวโดยสารละลายที่มีสีเป็นสัดส่วนโดยตรงกับความเข้มข้นของสารดูดซับแสงและความหนาของชั้นสารละลายที่ผ่านเข้าไป
กฎ Bouguer-Lambert-Beer เป็นกฎพื้นฐานของการดูดกลืนแสงและอยู่ภายใต้วิธีการวิเคราะห์เชิงแสงส่วนใหญ่ ในทางคณิตศาสตร์จะแสดงด้วยสมการ:
![](https://i0.wp.com/mirznanii.com/images/46/87/7508746.jpeg)
![](https://i1.wp.com/mirznanii.com/images/47/87/7508747.jpeg)
มูลค่า แอลจี ฉัน / ฉัน 0 เรียกว่าความหนาแน่นเชิงแสงของสารดูดซับและเขียนแทนด้วยตัวอักษร D หรือ A จากนั้นสามารถเขียนกฎหมายได้ดังนี้
![](https://i2.wp.com/mirznanii.com/images/48/87/7508748.jpeg)
อัตราส่วนของความเข้มของฟลักซ์การแผ่รังสีเอกรงค์ที่ผ่านวัตถุทดสอบต่อความเข้มของฟลักซ์การแผ่รังสีเริ่มต้นเรียกว่า ความโปร่งใส หรือการส่งผ่านของสารละลาย และเขียนแทนด้วยตัวอักษร T: ที = ฉัน / ฉัน 0
อัตราส่วนนี้สามารถแสดงเป็นเปอร์เซ็นต์ ค่าของ T ซึ่งเป็นลักษณะการส่งผ่านของชั้นหนา 1 ซม. เรียกว่าค่าสัมประสิทธิ์การส่งผ่าน ความหนาแน่นของแสง D และการส่งผ่าน T สัมพันธ์กันโดยความสัมพันธ์
D และ T เป็นปริมาณหลักที่แสดงลักษณะการดูดซับของสารละลายของสารที่กำหนดโดยมีความเข้มข้นที่ความยาวคลื่นและความหนาของชั้นดูดซับ
การพึ่งพา D(С) เป็นเส้นตรง และ Т(С) หรือ Т(l) เป็นเลขชี้กำลัง นี่เป็นข้อสังเกตอย่างเคร่งครัดสำหรับฟลักซ์การแผ่รังสีแบบเอกรงค์เท่านั้น
ค่าสัมประสิทธิ์การสูญเสีย K ขึ้นอยู่กับวิธีการแสดงความเข้มข้นของสารในสารละลายและความหนาของชั้นดูดซับ หากความเข้มข้นแสดงเป็นโมลต่อลิตรและความหนาของชั้นเป็นหน่วยเซนติเมตร จะเรียกว่าค่าสัมประสิทธิ์การสูญเสียฟันกราม ซึ่งแสดงด้วยสัญลักษณ์ ε และเท่ากับความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายที่มีความเข้มข้น 1 โมล / ลิตร วางในคิวเวตต์ที่มีชั้นความหนา 1 ซม.
ค่าสัมประสิทธิ์การดูดกลืนแสงของโมลาร์ขึ้นอยู่กับ:
จากลักษณะของตัวละลาย
ความยาวคลื่นของแสงสีเดียว
อุณหภูมิ
ลักษณะของตัวทำละลาย
เหตุผลของการไม่ปฏิบัติตามกฎหมาย Bouger-Lambert-Beer
1. กฎได้รับมาและใช้ได้กับแสงสีเดียวเท่านั้น ดังนั้น การมีสีเดียวไม่เพียงพออาจทำให้เกิดการเบี่ยงเบนของกฎได้ และยิ่งไปกว่านั้น แสงสีเดียวจะน้อยลง
2. กระบวนการต่างๆ สามารถเกิดขึ้นได้ในสารละลายที่เปลี่ยนความเข้มข้นของสารดูดซับหรือธรรมชาติของสาร: ไฮโดรไลซิส, ไอออไนเซชัน, ไฮเดรชัน, การรวมตัว, พอลิเมอไรเซชัน, การก่อตัวเชิงซ้อน ฯลฯ
3. การดูดกลืนแสงของสารละลายขึ้นอยู่กับค่า pH ของสารละลาย เมื่อ pH ของสารละลายเปลี่ยนแปลง สิ่งต่อไปนี้อาจเปลี่ยนแปลงได้:
ระดับของการแตกตัวเป็นไอออนของอิเล็กโทรไลต์ที่อ่อนแอ
รูปแบบของการมีอยู่ของไอออนซึ่งนำไปสู่การเปลี่ยนแปลงในการดูดกลืนแสง
องค์ประกอบของสารประกอบเชิงซ้อนที่มีสีเป็นผลลัพธ์
ดังนั้น กฎหมายจึงใช้ได้สำหรับสารละลายที่เจือจางสูง และขอบเขตของสารละลายนั้นจำกัด
การวัดสีด้วยภาพ
ความเข้มของสีของสารละลายสามารถวัดได้หลายวิธี ในหมู่พวกเขามีวิธีการวัดสีและวัตถุประสงค์แบบอัตนัย (ภาพ) นั่นคือ photocolorimetric
วิธีการทางสายตาเป็นวิธีการที่ใช้ประเมินความเข้มสีของสารละลายทดสอบด้วยตาเปล่า ด้วยวิธีการกำหนดสีตามวัตถุประสงค์ โฟโตเซลล์จึงถูกนำมาใช้แทนการสังเกตโดยตรงเพื่อวัดความเข้มสีของสารละลายทดสอบ การพิจารณาในกรณีนี้ดำเนินการในอุปกรณ์พิเศษ - โฟโตคัลเลอร์มิเตอร์ ดังนั้นวิธีนี้จึงเรียกว่าโฟโตคัลเลอร์อิเมตริก
สีของแสงที่มองเห็นได้:
![](https://i1.wp.com/mirznanii.com/images/50/87/7508750.jpeg)
ภารกิจที่สำคัญที่สุดประการหนึ่งของเภสัชเคมีคือการพัฒนาและปรับปรุงวิธีการประเมินคุณภาพของยา
เพื่อสร้างความบริสุทธิ์ของสารยาจะใช้วิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพ เคมีฟิสิกส์ เคมี หรือการผสมผสานระหว่างกัน
GF เสนอวิธีการควบคุมคุณภาพยาดังต่อไปนี้
วิธีการทางกายภาพและเคมีฟิสิกส์ สิ่งเหล่านี้รวมถึง: การกำหนดอุณหภูมิหลอมเหลวและการแข็งตัว ตลอดจนขีดจำกัดอุณหภูมิของการกลั่น การหาค่าความหนาแน่น ดัชนีการหักเหของแสง (การหักเหของแสง) การหมุนด้วยแสง (โพลาริเมทรี) สเปกโตรโฟโตเมทรี - อัลตราไวโอเลต, อินฟราเรด; โฟโตคัลเลอร์ริเมตรี สเปกโทรเมตรีการปล่อยและการดูดกลืนของอะตอม ฟลูออริเมตรี นิวเคลียร์แมกเนติกเรโซแนนซ์สเปกโทรสโกปี แมสสเปกโทรเมตรี โครมาโตกราฟี - การดูดซับ การกระจาย การแลกเปลี่ยนไอออน ก๊าซ ของเหลวประสิทธิภาพสูง อิเล็กโตรโฟรีซิส (หน้าผาก, โซน, เส้นเลือดฝอย); วิธีอิเล็กโตรเมตริก (การหาค่า pH แบบโพเทนชิโอเมตริก, การไทเทรตแบบโพเทนชิโอเมตริก, การไทเทรตแบบแอมเพอโรเมตริก, โวลแทมเมทรี)
นอกจากนี้ยังเป็นไปได้ที่จะใช้วิธีการที่เป็นทางเลือกนอกเหนือจากวิธีการทางเภสัชตำรับ ซึ่งบางครั้งมีลักษณะการวิเคราะห์ขั้นสูงกว่า (ความเร็ว ความแม่นยำของการวิเคราะห์ การทำงานอัตโนมัติ) ในบางกรณี บริษัทยาจะซื้ออุปกรณ์โดยใช้วิธีที่ยังไม่ได้รวมอยู่ในเภสัชตำรับ (เช่น วิธีการของรามานสเปกโทรสโกปี - การแบ่งขั้วด้วยแสง) บางครั้งก็แนะนำให้เปลี่ยนวิธีโครมาโตกราฟีด้วยวิธีสเปกโตรโฟโตเมตริกเมื่อพิจารณาความถูกต้องหรือทดสอบความบริสุทธิ์ วิธีทางเภสัชตำรับในการระบุสิ่งเจือปนของโลหะหนักโดยการทำให้ตกตะกอนในรูปของซัลไฟด์หรือไธโออะซีตาไมด์มีข้อเสียหลายประการ ในการระบุสิ่งเจือปนโลหะหนัก ผู้ผลิตหลายรายกำลังใช้วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพ เช่น อะตอมมิกแอบซอร์บชั่นสเปกโตรเมทรี และพลาสมาอะตอมมิกอิมิชันสเปกโตรเมตรีแบบเหนี่ยวนำ
ค่าคงที่ทางกายภาพที่สำคัญซึ่งบ่งบอกถึงความถูกต้องและระดับความบริสุทธิ์ของยาคือจุดหลอมเหลว สารบริสุทธิ์มีจุดหลอมเหลวที่แตกต่างกัน ซึ่งจะเปลี่ยนแปลงเมื่อมีสิ่งเจือปน สำหรับสารยาที่มีสิ่งเจือปนที่ยอมรับได้จำนวนหนึ่ง GF จะควบคุมช่วงอุณหภูมิหลอมเหลวภายใน 2 °C แต่ตามกฎของราอูลท์ (AT = iK3C โดยที่ AT คืออุณหภูมิที่ลดลงของการเกิดผลึก K3 คือค่าคงที่ของการแช่แข็ง C คือความเข้มข้น) ที่ i = 1 (ไม่ใช่อิเล็กโทรไลต์) ค่าของ AG จะไม่เท่ากัน สำหรับสารทั้งหมด สิ่งนี้ไม่ได้เชื่อมโยงกับเนื้อหาของสิ่งเจือปนเท่านั้น แต่ยังรวมถึงธรรมชาติของตัวยาด้วย เช่น ค่าคงที่การแช่แข็ง K3 ซึ่งสะท้อนถึงการลดลงของโมลาร์ในจุดหลอมเหลวของยา ดังนั้น ที่ AT = 2 °C เท่ากันสำหรับการบูร (K3 = 40) และฟีนอล (K3 = 7.3) เศษส่วนโดยมวลของสิ่งเจือปนจะไม่เท่ากันและมีค่าเท่ากับ 0.76 และ 2.5% ตามลำดับ
สำหรับสารที่หลอมละลายด้วยการสลายตัว โดยปกติจะมีการระบุอุณหภูมิที่สารสลายตัวและมีการเปลี่ยนแปลงรูปร่างอย่างรวดเร็ว
ในบทความส่วนตัวบางส่วนของ GF X แนะนำให้กำหนดจุดแข็งตัวหรือจุดเดือด (ตาม GF XI - "ขีดจำกัดอุณหภูมิการกลั่น") สำหรับยาที่เป็นของเหลวจำนวนหนึ่ง จุดเดือดควรอยู่ในช่วงที่กำหนดไว้ในบทความส่วนตัว
ช่วงเวลาที่กว้างขึ้นบ่งชี้ว่ามีสิ่งสกปรก
ในบทความส่วนตัวจำนวนมากของ GF X มีการระบุค่าความหนาแน่นที่อนุญาตซึ่งมักจะมีความหนืดน้อยกว่าเพื่อยืนยันความถูกต้องและคุณภาพที่ดีของยา
บทความส่วนตัวเกือบทั้งหมดของ SP X ทำให้ตัวบ่งชี้คุณภาพของยาเป็นปกติเช่นการละลายในตัวทำละลายต่างๆ การมีอยู่ของสิ่งเจือปนในยาอาจส่งผลต่อความสามารถในการละลาย ลดลงหรือเพิ่มขึ้น ขึ้นอยู่กับลักษณะของสิ่งเจือปน
เกณฑ์ความบริสุทธิ์ยังเป็นสีของยาและ/หรือความโปร่งใสของรูปแบบยาที่เป็นของเหลว
เกณฑ์บางประการสำหรับความบริสุทธิ์ของยาอาจเป็นค่าคงที่ทางกายภาพ เช่น ดัชนีหักเหของลำแสงในสารละลายของสารทดสอบ (การหักเหของแสง) และการหมุนเฉพาะ เนื่องจากความสามารถของสารจำนวนหนึ่งหรือสารละลายของสารเหล่านั้นในการหมุน ระนาบโพลาไรซ์เมื่อแสงโพลาไรซ์ของระนาบผ่านพวกมัน (โพลาริเมตรี) วิธีการหาค่าคงที่เหล่านี้เกี่ยวข้องกับวิธีการวิเคราะห์ทางแสงและยังใช้เพื่อสร้างความถูกต้องและการวิเคราะห์เชิงปริมาณของยาและรูปแบบยา
เกณฑ์สำคัญสำหรับคุณภาพที่ดีของยาหลายชนิดคือปริมาณน้ำ การเปลี่ยนแปลงในตัวบ่งชี้นี้ (โดยเฉพาะระหว่างการเก็บรักษา) สามารถเปลี่ยนความเข้มข้นของสารที่ออกฤทธิ์ และเป็นผลให้ฤทธิ์ทางเภสัชวิทยาและทำให้ยาไม่เหมาะสมสำหรับการใช้งาน
วิธีการทางเคมี. สิ่งเหล่านี้รวมถึง: การทดสอบเชิงคุณภาพสำหรับความถูกต้อง การละลาย การหาสารระเหยและน้ำ การวัดปริมาณไนโตรเจนในสารประกอบอินทรีย์ วิธีการไทเทรต (การไทเทรตกรด-เบส การไทเทรตในตัวทำละลายที่ไม่ใช่น้ำ , เลขอีเทอร์ , เลขไอโอดีน เป็นต้น
วิธีการทางชีวภาพ วิธีการควบคุมคุณภาพยาโดยชีววิธีมีหลากหลายมาก การทดสอบความเป็นพิษ ความปลอดเชื้อ ความบริสุทธิ์ทางจุลชีววิทยา
ในการดำเนินการวิเคราะห์ทางกายภาพและเคมีของผลิตภัณฑ์กึ่งสำเร็จรูป สารตัวยา และรูปแบบยาสำเร็จรูป เมื่อตรวจสอบคุณภาพว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของ FS ห้องปฏิบัติการควบคุมและวิเคราะห์จะต้องติดตั้งชุดอุปกรณ์และเครื่องมือขั้นต่ำดังต่อไปนี้:
IR spectrophotometer (เพื่อตรวจสอบความถูกต้อง);
สเปกโตรโฟโตมิเตอร์สำหรับสเปกโตรเมทรีในพื้นที่ที่มองเห็นได้และรังสียูวี (การกำหนดความถูกต้อง การกำหนดปริมาณ ความสม่ำเสมอของปริมาณ ความสามารถในการละลาย)
อุปกรณ์สำหรับโครมาโตกราฟีแบบชั้นบาง (TLC) (การตรวจสอบความถูกต้อง สิ่งเจือปนที่เกี่ยวข้อง);
โครมาโตกราฟีสำหรับโครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง (HPLC) (การตรวจสอบความถูกต้อง การวัดปริมาณ การกำหนดสิ่งเจือปนที่เกี่ยวข้อง ความสม่ำเสมอในการจ่ายยา ความสามารถในการละลาย)
โครมาโตกราฟีแบบแก๊ส-ของเหลว (GLC) (เนื้อหาของสิ่งเจือปน การกำหนดความสม่ำเสมอของปริมาณยา);
โพลามิเตอร์ (การกำหนดความถูกต้อง, การกำหนดปริมาณ);
โพเทนชิออมิเตอร์ (การวัดค่า pH, การหาปริมาณ);
สเปกโตรโฟโตมิเตอร์แบบดูดกลืนอะตอม (การวิเคราะห์องค์ประกอบของโลหะหนักและอโลหะ);
เครื่องไทเทรต K. Fischer (การหาปริมาณน้ำ);
derivatograph (การกำหนดการสูญเสียน้ำหนักเมื่ออบแห้ง)
วัตถุประสงค์ของการศึกษาสารทางยาคือเพื่อสร้างความเหมาะสมของผลิตภัณฑ์ทางยาสำหรับใช้ทางการแพทย์ เช่น ความสอดคล้องของมัน เอกสารเชิงบรรทัดฐานสำหรับยาตัวนี้
การวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมเป็นศาสตร์ของการจำแนกลักษณะทางเคมีและการตรวจวัดสารออกฤทธิ์ทางชีวภาพในทุกขั้นตอนของการผลิต ตั้งแต่การควบคุมวัตถุดิบไปจนถึงการประเมินคุณภาพของสารทางยาที่เป็นผล การศึกษาความคงตัวของสาร การกำหนดวันหมดอายุ และ การกำหนดมาตรฐานของรูปแบบยาสำเร็จรูป ลักษณะเฉพาะของการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมคือความสามารถรอบด้านและความหลากหลายของสารหรือของผสม รวมถึงตัวบุคคล สารเคมี, ส่วนผสมที่ซับซ้อนของสารชีวภาพ (โปรตีน, คาร์โบไฮเดรต, โอลิโกเปปไทด์ ฯลฯ ) วิธีการวิเคราะห์จำเป็นต้องได้รับการปรับปรุงอย่างต่อเนื่อง และหากวิธีการทางเคมีรวมถึงปฏิกิริยาเชิงคุณภาพมีผลเหนือกว่าในเภสัชตำรับของ UP ในขั้นตอนปัจจุบัน ก็จะใช้วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพและกายภาพเป็นหลัก
การวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม ขึ้นอยู่กับงาน รวมถึงแง่มุมต่างๆ ของการควบคุมคุณภาพยา:
1. การวิเคราะห์เภสัชตำรับ
2. การควบคุมทีละขั้นตอนของการผลิตยา
3. การวิเคราะห์ยาแต่ละชนิด
สิ่งสำคัญและสำคัญที่สุดคือการวิเคราะห์เภสัชตำรับ เช่น การวิเคราะห์ยาเพื่อให้เป็นไปตามมาตรฐาน - เอกสารเภสัชตำรับหรือ ND อื่น ๆ และดังนั้นจึงเป็นการยืนยันความเหมาะสม ดังนั้นข้อกำหนดสำหรับการวิเคราะห์ที่มีความจำเพาะเจาะจงสูง การคัดเลือก ความแม่นยำ และความน่าเชื่อถือ
ข้อสรุปเกี่ยวกับคุณภาพของผลิตภัณฑ์ยาสามารถทำได้จากการวิเคราะห์ตัวอย่างเท่านั้น (ตัวอย่างที่มีนัยสำคัญทางสถิติ) ขั้นตอนการสุ่มตัวอย่างระบุไว้ในบทความส่วนตัวหรือในบทความทั่วไปของ Global Fund X1 ed (ฉบับที่ ๒) น.๑๕. ในการทดสอบยาเพื่อให้เป็นไปตามข้อกำหนดของเอกสารด้านกฎระเบียบและทางเทคนิคจะมีการสุ่มตัวอย่างแบบหลายขั้นตอน (การสุ่มตัวอย่าง) ในการสุ่มตัวอย่างแบบหลายขั้นตอน ตัวอย่าง (ตัวอย่าง) จะถูกสร้างขึ้นในขั้นตอนต่างๆ และผลิตภัณฑ์ในแต่ละขั้นตอนจะถูกสุ่มเลือกในปริมาณตามสัดส่วนจากหน่วยที่เลือกในขั้นตอนก่อนหน้า จำนวนขั้นตอนขึ้นอยู่กับประเภทของบรรจุภัณฑ์
ขั้นตอนที่ 1: การเลือกหน่วยบรรจุภัณฑ์ (กล่อง กล่อง ฯลฯ );
ขั้นตอนที่ 2: การเลือกหน่วยบรรจุภัณฑ์ในบรรจุภัณฑ์ (กล่อง ขวด กระป๋อง ฯลฯ)
ขั้นตอนที่ 3: การเลือกผลิตภัณฑ์ในบรรจุภัณฑ์หลัก (หลอด ขวด ตุ่ม ฯลฯ)
ในการคำนวณการเลือกจำนวนผลิตภัณฑ์ในแต่ละขั้นตอน ให้ใช้สูตร:
ที่ไหน n-จำนวนหน่วยบรรจุภัณฑ์ของขั้นตอนนี้
มีการอธิบายขั้นตอนการสุ่มตัวอย่างเฉพาะอย่างละเอียดในรุ่น GF X1 ฉบับที่ 2 ในกรณีนี้ การวิเคราะห์จะถือว่าเชื่อถือได้หากสามารถทำซ้ำตัวอย่างได้อย่างน้อยสี่ตัวอย่าง
เกณฑ์การวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม
สำหรับวัตถุประสงค์ต่างๆ ของการวิเคราะห์ เกณฑ์ต่างๆ เช่น ความสามารถในการคัดเลือกของการวิเคราะห์ ความไว ความแม่นยำ เวลาในการวิเคราะห์ ปริมาณของสารทดสอบมีความสำคัญ
ความสามารถในการคัดเลือกของการวิเคราะห์มีความสำคัญในการวิเคราะห์การเตรียมการที่ซับซ้อนซึ่งประกอบด้วยส่วนประกอบที่ออกฤทธิ์หลายอย่าง ในกรณีนี้ การเลือกวิเคราะห์มีความสำคัญมากสำหรับการกำหนดปริมาณของสารแต่ละชนิด
ข้อกำหนดสำหรับความถูกต้องและความไวขึ้นอยู่กับวัตถุประสงค์และวัตถุประสงค์ของการศึกษา เมื่อทำการทดสอบความบริสุทธิ์หรือสิ่งเจือปน จะใช้วิธีที่มีความไวสูง สำหรับการควบคุมการผลิตแบบขั้นตอน ปัจจัยด้านเวลาที่ใช้ในการวิเคราะห์มีความสำคัญ
พารามิเตอร์ที่สำคัญของวิธีการวิเคราะห์คือขีดจำกัดความไวของวิธีการ ขีดจำกัดนี้หมายถึงปริมาณต่ำสุดที่สามารถตรวจจับสารที่ระบุได้อย่างน่าเชื่อถือ ความไวน้อยที่สุดคือวิธีการวิเคราะห์ทางเคมีและปฏิกิริยาเชิงคุณภาพ วิธีการทางเอนไซม์และชีวภาพที่ละเอียดอ่อนที่สุดในการตรวจหาโมเลกุลเดี่ยวของสาร จากที่ใช้จริง วิธีการที่ไวที่สุดคือเคมีกัมมันตภาพรังสี ตัวเร่งปฏิกิริยา และวิธีเรืองแสง ซึ่งทำให้สามารถระบุได้มากถึง 10 -9% ความไวของวิธีสเปกโตรโฟโตเมตริก 10 -3 -10 -6%; โพเทนชิโอเมตริก 10 -2%
คำว่า "ความแม่นยำในการวิเคราะห์" พร้อมกันมีสองแนวคิด: ความสามารถในการทำซ้ำและความถูกต้องของผลลัพธ์ที่ได้
ความสามารถในการทำซ้ำ -แสดงลักษณะการกระจายของผลการวิเคราะห์เมื่อเทียบกับค่าเฉลี่ย
ความถูกต้อง -สะท้อนให้เห็นถึงความแตกต่างระหว่างเนื้อหาจริงและเนื้อหาที่พบของสาร ความแม่นยำของการวิเคราะห์ขึ้นอยู่กับคุณภาพของเครื่องมือ ประสบการณ์ของนักวิเคราะห์ เป็นต้น ความแม่นยำของการวิเคราะห์ต้องไม่สูงกว่าความแม่นยำของการวัดที่แม่นยำน้อยที่สุด ซึ่งหมายความว่าหากการไทเทรตมีความแม่นยำถึง ±0.2 มล. บวกกับข้อผิดพลาดการรั่วไหลคือ ±0.2 มล. เช่น รวม ±0.4 มล. จากนั้นเมื่อใช้ไตแตรนต์ 20 มล. ข้อผิดพลาดคือ 0.2% ด้วยการลดลงของตัวอย่างและปริมาณไทแทรนต์ ความแม่นยำจึงลดลง ดังนั้น การวิเคราะห์ไททริเมทริกทำให้คุณสามารถดำเนินการกำหนดด้วย ข้อผิดพลาดสัมพัทธ์±(0.2-0.3)% แต่ละวิธีมีความแม่นยำในตัวเอง เมื่อทำการวิเคราะห์ สิ่งสำคัญคือต้องมีความเข้าใจในแนวคิดต่อไปนี้:
ข้อผิดพลาดทั้งหมด -เป็นการคำนวณผิดของผู้สังเกตหรือละเมิดวิธีการวิเคราะห์ ผลลัพธ์ดังกล่าวจะถูกยกเลิกเนื่องจากไม่น่าเชื่อถือ
ข้อผิดพลาดอย่างเป็นระบบ -สะท้อนความถูกต้องของผลการวิเคราะห์ พวกเขาบิดเบือนผลการวัดตามกฎในทิศทางเดียวด้วยค่าคงที่ ข้อผิดพลาดอย่างเป็นระบบสามารถกำจัดได้บางส่วนโดยแนะนำการแก้ไข การสอบเทียบเครื่องมือ ฯลฯ
ข้อผิดพลาดแบบสุ่ม -สะท้อนความสามารถในการทำซ้ำของผลการวิเคราะห์ พวกมันถูกเรียกโดยตัวแปรที่ไม่มีการควบคุม ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของข้อผิดพลาดแบบสุ่มมีแนวโน้มเป็นศูนย์ ดังนั้นสำหรับการคำนวณจึงไม่จำเป็นต้องใช้ผลลัพธ์ของการวัดเดี่ยว แต่เป็นค่าเฉลี่ยของการกำหนดค่าแบบขนานหลายรายการ
ข้อผิดพลาดแน่นอน- แสดงถึงความแตกต่างระหว่างผลลัพธ์ที่ได้รับและมูลค่าที่แท้จริง ข้อผิดพลาดนี้แสดงเป็นหน่วยเดียวกับค่าที่กำหนด
ข้อผิดพลาดสัมพัทธ์นิยามเท่ากับอัตราส่วนของข้อผิดพลาดสัมบูรณ์ต่อค่าจริงของค่าที่กำหนด โดยปกติจะแสดงเป็นเปอร์เซ็นต์หรือเปอร์เซ็นต์
ค่าของข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ขึ้นอยู่กับวิธีการวิเคราะห์และสารที่วิเคราะห์คืออะไร - สารแต่ละชนิดและส่วนผสมของส่วนประกอบต่างๆ
ข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ในการศึกษาสารแต่ละชนิดโดยวิธีสเปกโตรโฟโตเมตรีคือ 2-3% โดย IR spectrophotometry - 5-12% โครมาโตกราฟีของเหลว 3-4%; โพเทนชิโอเมทรี 0.3-1% วิธีการแบบผสมผสานมักจะลดความแม่นยำของการวิเคราะห์ วิธีการทางชีวภาพมีความแม่นยำน้อยที่สุด - ข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ถึง 50%
วิธีการระบุสารทางยา
ตัวบ่งชี้ที่สำคัญที่สุดในการทดสอบสารที่เป็นยาคือการระบุหรือความถูกต้องตามธรรมเนียมในบทความเภสัชตำรับ มีการใช้วิธีการมากมายเพื่อตรวจสอบความถูกต้องของสารยา หลักและทั่วไปทั้งหมดได้อธิบายไว้ในรุ่น GF X1 ฉบับที่ 1 ในอดีต ความสำคัญหลักอยู่ที่สารเคมี ได้แก่ ปฏิกิริยาสีเชิงคุณภาพที่แสดงลักษณะการมีอยู่ของไอออนหรือหมู่ฟังก์ชันบางอย่างในสารประกอบอินทรีย์ ในขณะเดียวกัน วิธีการทางกายภาพก็ถูกนำมาใช้อย่างแพร่หลายเช่นกัน ในเภสัชตำรับสมัยใหม่เน้นวิธีการทางฟิสิกส์และเคมี
มาโฟกัสที่ตัวหลักกันเถอะ วิธีการทางกายภาพ.
ค่าคงที่ที่ค่อนข้างคงที่ซึ่งแสดงลักษณะของสาร ความบริสุทธิ์และความถูกต้องของสารคือจุดหลอมเหลว ตัวบ่งชี้นี้ใช้กันอย่างแพร่หลายสำหรับการกำหนดมาตรฐานของสารที่เป็นยา วิธีการระบุจุดหลอมเหลวมีรายละเอียดอธิบายไว้ใน GF X1 คุณสามารถลองใช้ในห้องปฏิบัติการได้ สารบริสุทธิ์มีจุดหลอมเหลวคงที่ แต่เมื่อมีสิ่งเจือปนเข้าไป จุดหลอมเหลวจะลดลงอย่างมาก ผลกระทบนี้เรียกว่าการทดสอบการผสม และเป็นการทดสอบการผสมที่ช่วยให้คุณระบุความถูกต้องของยาต่อหน้าตัวอย่างมาตรฐานหรือตัวอย่างที่รู้จัก อย่างไรก็ตาม มีข้อยกเว้น เนื่องจากกรดราซิมิกซัลโฟแคมฟอริกละลายที่อุณหภูมิสูงกว่า และรูปแบบผลึกต่างๆ ของอินโดเมทาซินมีจุดหลอมเหลวต่างกัน เหล่านั้น. วิธีนี้เป็นหนึ่งในตัวบ่งชี้ที่ระบุถึงความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์และความถูกต้องของผลิตภัณฑ์
สำหรับยาบางชนิดจะใช้ตัวบ่งชี้เช่นอุณหภูมิการแข็งตัว ตัวบ่งชี้อีกประการหนึ่งที่แสดงลักษณะของสารคือจุดเดือดหรือขีด จำกัด อุณหภูมิของการกลั่น ตัวบ่งชี้นี้แสดงลักษณะของสารที่เป็นของเหลว เช่น เอทิลแอลกอฮอล์ จุดเดือดเป็นตัวบ่งชี้ที่มีลักษณะเฉพาะน้อยกว่า ขึ้นอยู่กับความดันของบรรยากาศ ความเป็นไปได้ของการก่อตัวของสารผสมหรือ azeotropes และใช้ค่อนข้างน้อย
ในวิธีการทางกายภาพอื่น ๆ ควรสังเกตความมุ่งมั่น ความหนาแน่น ความหนืดวิธีการวิเคราะห์มาตรฐานอธิบายไว้ใน SP X1 วิธีการที่แสดงถึงความถูกต้องของยาคือการกำหนดความสามารถในการละลายในตัวทำละลายต่างๆ อ้างอิงจาก GF X1 ed. วิธีนี้มีลักษณะเป็นคุณสมบัติที่สามารถใช้เป็นลักษณะบ่งชี้ของผลิตภัณฑ์ทดสอบได้ นอกจากจุดหลอมเหลวแล้ว ความสามารถในการละลายของสารยังเป็นหนึ่งในตัวแปรที่กำหนดความถูกต้องและความบริสุทธิ์ของสารยาเกือบทั้งหมด เภสัชตำรับกำหนดการไล่ระดับสีโดยประมาณของสารตามความสามารถในการละลายจากที่ละลายได้ง่ายมากไปจนถึงไม่ละลายน้ำในทางปฏิบัติ ในกรณีนี้ จะถือว่าสารละลายในสารละลายซึ่งไม่มีอนุภาคของสารถูกสังเกตในแสงส่องผ่าน
วิธีการทางกายภาพและเคมีในการพิจารณาความถูกต้อง.
ข้อมูลที่ให้ข้อมูลมากที่สุดในแง่ของการพิจารณาความถูกต้องของสารคือวิธีการทางเคมีกายภาพตามคุณสมบัติของโมเลกุลของสารเพื่อโต้ตอบกับปัจจัยทางกายภาพใดๆ วิธีการทางกายภาพและเคมีประกอบด้วย:
1. วิธีสเปกตรัม
สเปกโทรสโกปี UV
สเปกโทรสโกปีในแสงที่ตามองเห็น
IR สเปกโทรสโกปี
สเปกโทรสโกปีฟลูออเรสเซนซ์
อะตอมมิกแอบซอร์บชันสเปกโทรสโกปี
วิธีการวิเคราะห์ด้วยรังสีเอกซ์
เรโซแนนซ์แม่เหล็กนิวเคลียร์
การวิเคราะห์การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์
2. วิธีการวิเคราะห์การดูดซับ
โครมาโตกราฟีแบบชั้นบาง
โครมาโตกราฟีแบบแก๊ส-ของเหลว
โครมาโตกราฟีของเหลวประสิทธิภาพสูง
อิเล็กโทรโฟรีซิส
ไอออนโตโฟรีซิส
เจลโครมาโทกราฟี
3. วิธีการวิเคราะห์จำนวนมาก
มวลสาร
โครมาโตแมสสเปกโตรเมทรี
4. วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีไฟฟ้า
โพลาโรกราฟี
เรโซแนนซ์พาราแมกเนติกของอิเล็กตรอน
5. การใช้ตัวอย่างมาตรฐาน
ให้เราพิจารณาวิธีการวิเคราะห์ที่ใช้ในร้านขายยาโดยสังเขป วิธีการวิเคราะห์ทั้งหมดนี้จะอ่านให้คุณฟังโดยละเอียดในปลายเดือนธันวาคมโดยศาสตราจารย์ V.I. Myagkikh วิธีการทางสเปกตรัมบางอย่างใช้เพื่อระบุความถูกต้องของสารทางยา ความน่าเชื่อถือที่สุดคือการใช้ย่านความถี่ต่ำของ IR สเปกโทรสโกปี ซึ่งแถบการดูดกลืนจะสะท้อนสารนี้ได้อย่างน่าเชื่อถือที่สุด ฉันยังเรียกบริเวณนี้ว่าบริเวณลายนิ้วมือ ตามกฎแล้ว การเปรียบเทียบ IR spectra ที่ถ่ายภายใต้เงื่อนไขมาตรฐานของตัวอย่างมาตรฐานและตัวอย่างทดสอบจะใช้เพื่อยืนยันความถูกต้อง ความบังเอิญของแถบการดูดซึมทั้งหมดยืนยันความถูกต้องของยา การใช้ UV และสเปกโทรสโกปีที่มองเห็นได้นั้นมีความน่าเชื่อถือน้อยกว่าเพราะ ธรรมชาติของสเปกตรัมนั้นไม่ได้เป็นรายบุคคลและสะท้อนเพียงโครโมฟอร์บางตัวในโครงสร้างของสารประกอบอินทรีย์ อะตอมมิกแอบซอร์บชันสเปกโทรสโกปีและเอ็กซ์เรย์สเปกโทรสโกปีใช้ในการวิเคราะห์สารประกอบอนินทรีย์ เพื่อระบุ องค์ประกอบทางเคมี. นิวเคลียร์แมกเนติกเรโซแนนซ์ทำให้สามารถสร้างโครงสร้างของสารประกอบอินทรีย์ได้ และเป็นวิธีที่น่าเชื่อถือในการยืนยันความถูกต้อง อย่างไรก็ตาม เนื่องจากความซับซ้อนของเครื่องมือและค่าใช้จ่ายสูง จึงมีการใช้งานน้อยมาก และตามกฎแล้วใช้สำหรับการวิจัยเท่านั้น วัตถุประสงค์ สเปกโทรสโกปีฟลูออเรสเซนซ์ใช้ได้กับสารบางประเภทเท่านั้นที่เรืองแสงเมื่อสัมผัสกับรังสียูวี ในกรณีนี้ สเปกตรัมของฟลูออเรสเซนซ์และสเปกตรัมการกระตุ้นของฟลูออเรสเซนซ์นั้นค่อนข้างแตกต่างกัน แต่ขึ้นอยู่กับตัวกลางที่ละลายสารที่กำหนดอย่างมาก วิธีนี้มักใช้สำหรับการวัดปริมาณ โดยเฉพาะปริมาณที่น้อย เนื่องจากเป็นวิธีหนึ่งที่ไวที่สุด
การวิเคราะห์การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์เป็นวิธีการที่เชื่อถือได้มากที่สุดในการยืนยันโครงสร้างของสาร ช่วยให้คุณกำหนดโครงสร้างทางเคมีที่แน่นอนของสารได้ อย่างไรก็ตาม วิธีนี้ไม่เหมาะสำหรับการวิเคราะห์กระแสข้อมูลความถูกต้องและใช้เพื่อวัตถุประสงค์ทางวิทยาศาสตร์เท่านั้น .
วิธีการวิเคราะห์การดูดซับพบการประยุกต์ใช้อย่างกว้างขวางในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม ใช้เพื่อระบุความถูกต้อง การมีอยู่ของสิ่งเจือปน และการหาปริมาณ คุณจะได้รับการบรรยายโดยละเอียดเกี่ยวกับวิธีการเหล่านี้และอุปกรณ์ที่ใช้โดยศาสตราจารย์ V.I. Myagkikh ตัวแทนระดับภูมิภาคของ Shimadzu ซึ่งเป็นหนึ่งในผู้ผลิตอุปกรณ์โครมาโตกราฟีรายใหญ่ วิธีการเหล่านี้ขึ้นอยู่กับหลักการของการดูดซับ-การดูดซับของสารบนตัวพาบางชนิดในกระแสตัวพา ขึ้นอยู่กับตัวพาและตัวดูดซับ พวกมันถูกแบ่งออกเป็นโครมาโตกราฟีแบบชั้นบาง โครมาโตกราฟีแบบคอลัมน์ของเหลว (การวิเคราะห์และการเตรียมการ รวมถึง HPLC) โครมาโตกราฟีแบบแก๊ส-ของเหลว การกรองเจล ไอออนโตโฟรีซิส สองวิธีสุดท้ายใช้ในการวิเคราะห์วัตถุโปรตีนที่ซับซ้อน ข้อเสียเปรียบที่สำคัญของวิธีการนี้คือสัมพัทธภาพ กล่าวคือ โครมาโทกราฟีสามารถบอกลักษณะเฉพาะของสารและปริมาณของสารนั้นได้เมื่อเปรียบเทียบกับสารมาตรฐานเท่านั้น อย่างไรก็ตามควรสังเกตว่าเป็นข้อได้เปรียบที่สำคัญ - ความน่าเชื่อถือสูงของวิธีการและความแม่นยำเพราะ ในโครมาโตกราฟี ส่วนผสมใด ๆ จะต้องถูกแยกออกเป็นสารแต่ละชนิดและผลการวิเคราะห์คือสารแต่ละชนิดอย่างแม่นยำ
วิธีการแมสสเปกโทรเมตริกและเคมีไฟฟ้ามักไม่ค่อยใช้เพื่อยืนยันความถูกต้อง
สถานที่พิเศษถูกครอบครองโดยวิธีการตรวจสอบความถูกต้องเมื่อเปรียบเทียบกับตัวอย่างมาตรฐาน วิธีนี้ใช้กันอย่างแพร่หลายในตำรับยาต่างประเทศเพื่อตรวจสอบความถูกต้องของโมเลกุลขนาดใหญ่ที่ซับซ้อน ยาปฏิชีวนะเชิงซ้อน วิตามินบางชนิด และสารอื่นๆ ที่มีอะตอมของคาร์บอน chiral โดยเฉพาะ เนื่องจากเป็นเรื่องยากหรือแม้แต่เป็นไปไม่ได้ที่จะระบุความถูกต้องของสารที่ออกฤทธิ์ทางแสงโดยวิธีอื่น วิธีการ ตัวอย่างมาตรฐานควรได้รับการพัฒนาและออกตามเอกสารเภสัชตำรับที่พัฒนาและรับรองแล้ว ในรัสเซียมีตัวอย่างมาตรฐานเพียงไม่กี่ตัวอย่างเท่านั้นที่มีอยู่และถูกนำมาใช้และสิ่งที่เรียกว่า RSO มักใช้สำหรับการวิเคราะห์ - ตัวอย่างมาตรฐานการทำงานที่เตรียมทันทีก่อนการทดลองจากสารที่รู้จักหรือสารที่เกี่ยวข้อง
วิธีการรับรองความถูกต้องทางเคมี
การระบุสารทางยาด้วยวิธีทางเคมีส่วนใหญ่จะใช้กับสารทางยาอนินทรีย์ เนื่องจาก วิธีอื่นมักไม่สามารถใช้งานได้หรือต้องใช้อุปกรณ์ที่ซับซ้อนและมีราคาแพง ดังที่กล่าวไปแล้ว ธาตุอนินทรีย์สามารถระบุได้ง่ายด้วยการดูดกลืนอะตอมหรือเอ็กซ์เรย์สเปกโทรสโกปี เอกสารเภสัชตำรับของเรามักจะใช้วิธีการตรวจสอบทางเคมี วิธีการเหล่านี้มักจะแบ่งออกเป็นดังต่อไปนี้:
ปฏิกิริยาการตกตะกอนของประจุลบและไอออนบวกตัวอย่างทั่วไป ได้แก่ ปฏิกิริยาการตกตะกอนของไอออนโซเดียมและโพแทสเซียมด้วย (zincuranyl acetate และ กรดทาร์ทาริก) ตามลำดับ:
ปฏิกิริยาดังกล่าวถูกนำมาใช้อย่างหลากหลาย และจะกล่าวถึงในรายละเอียดในส่วนพิเศษของเภสัชเคมีในบางส่วน สารอนินทรีย์.
ปฏิกิริยารีดอกซ์
ปฏิกิริยารีดอกซ์ถูกใช้เพื่อลดโลหะจากออกไซด์ ตัวอย่างเช่น เงินจากฟอร์มาลินออกไซด์ (ปฏิกิริยากระจกเงิน):
ปฏิกิริยาออกซิเดชันของไดฟีนิลเอมีนเป็นพื้นฐานสำหรับการทดสอบความถูกต้องของไนเตรตและไนไตรต์:
ปฏิกิริยาของการทำให้เป็นกลางและการสลายตัวของประจุลบ
คาร์บอเนตและไฮโดรคาร์บอเนตภายใต้การกระทำของกรดแร่ก่อให้เกิดกรดคาร์บอนิกซึ่งสลายตัวเป็นคาร์บอนไดออกไซด์:
ในทำนองเดียวกัน ไนไตรต์ ไธโอซัลเฟต และเกลือแอมโมเนียมจะสลายตัว
การเปลี่ยนแปลงสีของเปลวไฟที่ไม่มีสีเกลือโซเดียมให้สีเปลวไฟเป็นสีเหลือง สีเขียวทองแดง สีม่วงโพแทสเซียม สีแดงอิฐแคลเซียม หลักการนี้ใช้ในสเปกโทรสโกปีการดูดกลืนของอะตอม
การสลายตัวของสารระหว่างไพโรไลซิส. วิธีการนี้ใช้สำหรับการเตรียมไอโอดีน สารหนู ปรอท จากปฏิกิริยาที่ใช้กันอยู่ในปัจจุบัน ปฏิกิริยาของบิสมัทไนเตรตพื้นฐานมีลักษณะเฉพาะมากที่สุด ซึ่งจะสลายตัวเมื่อได้รับความร้อนเพื่อสร้างไนโตรเจนออกไซด์:
การระบุส่วนประกอบทางยาของอวัยวะ
การวิเคราะห์องค์ประกอบเชิงคุณภาพใช้เพื่อระบุสารประกอบที่มีสารหนู ซัลเฟอร์ บิสมัท ปรอท ฟอสฟอรัส และฮาโลเจนในโมเลกุลอินทรีย์ เนื่องจากอะตอมของธาตุเหล่านี้ไม่แตกตัวเป็นไอออน จึงใช้การระบุแร่เบื้องต้นเพื่อระบุธาตุเหล่านั้น ไม่ว่าจะด้วยวิธีไพโรไลซิสหรืออีกครั้งโดยไพโรไลซิสด้วยกรดซัลฟิวริก กำมะถันถูกกำหนดโดยปฏิกิริยาไฮโดรเจนซัลไฟด์กับโพแทสเซียมไนโตรปรัสไซด์หรือเกลือตะกั่ว ไอโอดีนยังถูกกำหนดโดยไพโรไลซิสโดยการปล่อยธาตุไอโอดีน จากปฏิกิริยาทั้งหมดเหล่านี้ การระบุสารหนูเป็นสิ่งที่น่าสนใจ ไม่มากเท่ากับยา - พวกมันไม่ได้ใช้จริง แต่เป็นวิธีการตรวจสอบสิ่งเจือปน แต่จะเพิ่มเติมในภายหลัง
การทดสอบความถูกต้องของสารสมุนไพรอินทรีย์ปฏิกิริยาเคมีที่ใช้ในการทดสอบความถูกต้องของสารอินทรีย์ทางการแพทย์สามารถแบ่งออกเป็นสามกลุ่มหลัก:
1. ปฏิกิริยาเคมีทั่วไปของสารประกอบอินทรีย์
2. ปฏิกิริยาการก่อตัวของเกลือและสารประกอบเชิงซ้อน
3. ปฏิกิริยาที่ใช้ในการระบุเบสอินทรีย์และเกลือของเบส
ปฏิกิริยาทั้งหมดนี้ขึ้นอยู่กับหลักการของการวิเคราะห์เชิงหน้าที่ในท้ายที่สุด กล่าวคือ ศูนย์กลางปฏิกิริยาของโมเลกุลซึ่งเมื่อเกิดปฏิกิริยาจะให้การตอบสนองที่เหมาะสม บ่อยครั้ง นี่คือการเปลี่ยนแปลงคุณสมบัติบางอย่างของสาร: สี ความสามารถในการละลาย สถานะของการรวมตัว ฯลฯ
ให้เราพิจารณาตัวอย่างการใช้ปฏิกิริยาเคมีเพื่อระบุสารทางยา
1. ปฏิกิริยาของไนเตรตและไนโตรเซชันตัวอย่างเช่นพวกเขาใช้ค่อนข้างน้อยเพื่อระบุฟีโนบาร์บิทัล, ฟีนาเซติน, ไดเคนแม้ว่ายาเหล่านี้แทบจะไม่เคยใช้ในทางการแพทย์เลยก็ตาม
2. ปฏิกิริยา Diazotization และ azo coupling. ปฏิกิริยาเหล่านี้ใช้เพื่อเปิดเอมีนหลัก ไดอะโซไทด์เอมีนรวมกับเบตา-แนฟทอลเพื่อให้ได้สีแดงหรือสีส้มที่มีลักษณะเฉพาะ
3. ปฏิกิริยาฮาโลเจน. ใช้เพื่อเปิดพันธะคู่อะลิฟาติก - เมื่อเติมน้ำโบรมีน โบรมีนจะถูกเพิ่มเข้าไปในพันธะคู่และสารละลายจะไม่มีสี ลักษณะปฏิกิริยาของสวรรค์และฟีนอล - ระหว่างการประมวลผล น้ำโบรมีนอนุพันธ์ไตรโบรโมก่อตัวขึ้นซึ่งจะตกตะกอน
4. ปฏิกิริยาการควบแน่นของสารประกอบคาร์บอนิล. ปฏิกิริยาประกอบด้วยการควบแน่นของอัลดีไฮด์และคีโตนด้วยเอมีนปฐมภูมิ ไฮดรอกซิลามีน ไฮดราซีน และเซมิคาร์บาไซด์:
อะโซเมทีนที่ได้ (หรือฐานชิฟฟ์) มีลักษณะสีเหลือง ปฏิกิริยาถูกใช้เพื่อระบุ ตัวอย่างเช่น ซัลโฟนาไมด์ อัลดีไฮด์ที่ใช้คือ 4-dimethylaminobenzaldehyde
5. ปฏิกิริยาการควบแน่นออกซิเดชัน. กระบวนการของความแตกแยกออกซิเดชันและการก่อตัวของสีย้อมอะโซเมทีน ปฏิกิริยานินไฮดรินปฏิกิริยานี้ใช้กันอย่างแพร่หลายสำหรับการค้นพบและการกำหนดสีด้วยแสงของกรด α-และ β-อะมิโน โดยจะมีสีน้ำเงินเข้มเข้มปรากฏขึ้น เกิดจากการก่อตัวของเกลือทดแทนของไดคีโตไฮดรินไดลิดีน ไดคีโตไฮดรามีน ซึ่งเป็นผลิตภัณฑ์ควบแน่นของนินไฮดรินส่วนเกินและนินไฮดรินที่ลดลงด้วยแอมโมเนียที่ปล่อยออกมาในระหว่างการออกซิเดชันของกรดอะมิโนทดสอบ:
ในการเปิดฟีนอลจะใช้ปฏิกิริยาของการก่อตัวของสีย้อมไตรอารีมีเทน ดังนั้นฟีนอลที่ทำปฏิกิริยากับฟอร์มาลดีไฮด์จึงสร้างสีย้อม ปฏิกิริยาที่คล้ายคลึงกัน ได้แก่ ปฏิสัมพันธ์ของ resorcinol กับ phthalic anhydride ซึ่งนำไปสู่การก่อตัวของสารเรืองแสง - fluorescein
นอกจากนี้ยังใช้ปฏิกิริยาอื่น ๆ อีกมากมาย
สิ่งที่น่าสนใจเป็นพิเศษคือปฏิกิริยากับการก่อตัวของเกลือและสารเชิงซ้อน เกลืออนินทรีย์ของเหล็ก (III), ทองแดง (II), เงิน, โคบอลต์, ปรอท (II) และอื่นๆ สำหรับการทดสอบความถูกต้องของสารประกอบอินทรีย์: กรดคาร์บอกซิลิก รวมถึงกรดอะมิโน อนุพันธ์ของกรดบาร์บิทูริก ฟีนอล ซัลโฟนาไมด์ อัลคาลอยด์บางชนิด การก่อตัวของเกลือและสารประกอบเชิงซ้อนเกิดขึ้นตามรูปแบบทั่วไป:
R-COOH + MX = R-COOM + HX
การก่อตัวของเอมีนที่ซับซ้อนเกิดขึ้นในลักษณะเดียวกัน:
R-NH 2 + X = R-NH 2 X
หนึ่งในรีเอเจนต์ที่พบมากที่สุดในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมคือสารละลายของธาตุเหล็ก (III) คลอไรด์ ปฏิกิริยากับฟีนอลทำให้เกิดสารละลายสีของฟีน็อกไซด์ซึ่งมีสีฟ้าหรือสีม่วง ปฏิกิริยานี้ใช้ในการค้นพบฟีนอลหรือรีซอร์ซินอล อย่างไรก็ตาม ฟีนอลที่ถูกแทนที่ด้วยเมตาจะไม่สร้างสารประกอบที่มีสี (ไทมอล)
เกลือทองแดงก่อให้เกิดสารประกอบเชิงซ้อนกับซัลโฟนาไมด์ เกลือโคบอลต์กับบาร์บิทูเรต ปฏิกิริยาเหล่านี้จำนวนมากยังใช้สำหรับการกำหนดปริมาณ
การระบุเบสอินทรีย์และเกลือของเบส. วิธีการกลุ่มนี้มักใช้ในรูปแบบสำเร็จรูปโดยเฉพาะอย่างยิ่งในการศึกษาวิธีแก้ปัญหา ดังนั้น เกลือของเอมีนอินทรีย์เมื่อเติมอัลคาลิส ทำให้เกิดการตกตะกอนของเบส (เช่น สารละลายของปาปาเวอรีนไฮโดรคลอไรด์) และในทางกลับกัน เกลือของกรดอินทรีย์ เมื่อเติมกรดแร่ ทำให้เกิดการตกตะกอนของสารอินทรีย์ สารประกอบ (เช่น โซเดียม ซาลิไซเลต) ในการระบุเบสอินทรีย์และเกลือของพวกมัน รีเอเจนต์การตกตะกอนที่เรียกว่าถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลาย รู้จักรีเอเจนต์ที่ตกตะกอนมากกว่า 200 ชนิด ซึ่งก่อตัวเป็นเกลือเชิงเดี่ยวหรือเชิงซ้อนที่ไม่ละลายน้ำด้วยสารประกอบอินทรีย์ โซลูชันที่ใช้บ่อยที่สุดมีให้ในเล่มที่สองของ SP 11th edition ตัวอย่างคือ:
น้ำยาของ Scheibler - กรดฟอสโฟทังสติก
กรดพิคริก
กรดสไตฟนิค
กรดพิครามิก
รีเอเจนต์ทั้งหมดเหล่านี้ใช้สำหรับการตกตะกอนของฐานอินทรีย์ (เช่น nitroxoline)
ควรสังเกตว่าปฏิกิริยาเคมีทั้งหมดเหล่านี้ใช้เพื่อระบุสารทางยาไม่ใช่ด้วยตัวของมันเอง แต่ใช้ร่วมกับวิธีการอื่น ๆ ซึ่งส่วนใหญ่มักเป็นทางฟิสิกส์เคมี เช่น โครมาโทกราฟี สเปกโทรสโกปี โดยทั่วไปจำเป็นต้องให้ความสนใจกับข้อเท็จจริงที่ว่าปัญหาของความถูกต้องของสารยาเป็นประเด็นสำคัญเพราะ ข้อเท็จจริงนี้กำหนดความไม่มีอันตราย ความปลอดภัย และประสิทธิผลของยา ดังนั้นตัวบ่งชี้นี้จำเป็นต้องได้รับความสนใจอย่างมาก และไม่เพียงพอที่จะยืนยันความถูกต้องของสารด้วยวิธีเดียว
ข้อกำหนดทั่วไปเพื่อทดสอบความบริสุทธิ์
ตัวบ่งชี้คุณภาพของผลิตภัณฑ์ยาที่สำคัญไม่แพ้กันก็คือความบริสุทธิ์ ผลิตภัณฑ์ยาทั้งหมดไม่ว่าจะเตรียมด้วยวิธีใดจะได้รับการทดสอบความบริสุทธิ์ กำหนดเนื้อหาของสิ่งเจือปนในการเตรียมการ เป็นไปได้ตามเงื่อนไขที่จะแบ่งสิ่งเจือปนออกเป็นสองกลุ่ม: กลุ่มแรก สิ่งเจือปนที่มี ฤทธิ์ทางเภสัชวิทยาบนร่างกาย ประการที่สอง สิ่งเจือปน ระบุระดับของการทำให้บริสุทธิ์ของสาร หลังไม่ส่งผลกระทบต่อคุณภาพของยา แต่ในปริมาณมากจะลดปริมาณลงและลดการทำงานของยา ดังนั้น เภสัชตำรับทั้งหมดจึงกำหนดขีดจำกัดบางอย่างสำหรับสิ่งเจือปนเหล่านี้ในยา ดังนั้นเกณฑ์หลักสำหรับคุณภาพที่ดีของยาคือการไม่มีสิ่งเจือปนซึ่งเป็นไปไม่ได้โดยธรรมชาติ แนวคิดของการไม่มีสิ่งเจือปนนั้นสัมพันธ์กับขีดจำกัดการตรวจจับของวิธีการใดวิธีหนึ่ง
กายภาพและ คุณสมบัติทางเคมีสารและวิธีแก้ปัญหาของพวกเขาให้แนวคิดโดยประมาณเกี่ยวกับการมีสิ่งเจือปนในผลิตภัณฑ์ยาและควบคุมความเหมาะสมในการใช้งาน ดังนั้น เพื่อประเมินคุณภาพที่ดี ควบคู่ไปกับการสร้างความถูกต้องและการกำหนดเนื้อหาเชิงปริมาณ การทดสอบทางกายภาพและทางเคมีจำนวนหนึ่งจึงดำเนินการเพื่อยืนยันระดับความบริสุทธิ์:
ความโปร่งใสและระดับความขุ่นดำเนินการโดยเปรียบเทียบกับมาตรฐานความขุ่น และความโปร่งใสถูกกำหนดโดยเปรียบเทียบกับตัวทำละลาย
สีการเปลี่ยนระดับของสีอาจเกิดจาก:
a) การปรากฏตัวของสิ่งเจือปนสีภายนอก;
b) การเปลี่ยนแปลงทางเคมีในตัวสารเอง (ปฏิกิริยาออกซิเดชัน ปฏิกิริยากับ Me +3 และ +2 หรือกระบวนการทางเคมีอื่น ๆ ที่เกิดขึ้นกับการก่อตัวของผลิตภัณฑ์ที่มีสี ตัวอย่างเช่น
Resorcinol เปลี่ยนเป็นสีเหลืองระหว่างการเก็บรักษาเนื่องจากปฏิกิริยาออกซิเดชั่นภายใต้การกระทำของออกซิเจนในบรรยากาศเพื่อสร้าง quinones ตัวอย่างเช่น เมื่อมีเกลือของเหล็ก กรดซาลิไซลิกจะได้สีม่วงเนื่องจากการก่อตัวของเหล็กซาลิไซเลต
การประเมินสีดำเนินการโดยการเปรียบเทียบประสบการณ์หลักกับมาตรฐานสี และการไม่มีสีถูกกำหนดโดยการเปรียบเทียบกับตัวทำละลาย
บ่อยครั้ง การทดสอบโดยยึดตามปฏิสัมพันธ์กับกรดซัลฟิวริกเข้มข้น ซึ่งสามารถทำหน้าที่เป็นตัวออกซิไดซ์หรือสารขจัดน้ำออก ถูกนำมาใช้เพื่อตรวจหาสิ่งเจือปนอินทรีย์ ผลที่ตามมาของปฏิกิริยาดังกล่าวคือ ผลิตภัณฑ์สี เกิดขึ้น ความเข้มของสีที่ได้ไม่ควรเกินมาตรฐานสีที่สอดคล้องกัน
การกำหนดระดับความขาวของยาผง– วิธีทางกายภาพ รวมอยู่ใน GF X1 เป็นครั้งแรก ระดับความขาว (เฉดสี) ของสารที่เป็นยาที่เป็นของแข็งสามารถประเมินได้ด้วยวิธีเครื่องมือต่างๆ ตามลักษณะสเปกตรัมของแสงที่สะท้อนจากตัวอย่าง ในการทำเช่นนี้ จะใช้การสะท้อนแสงเมื่อตัวอย่างถูกทำให้สว่างด้วยแสงสีขาวที่ได้จากแหล่งกำเนิดพิเศษ โดยมีการกระจายสเปกตรัมหรือผ่านตัวกรองแสง (โดยมีกำลังส่งสูงสุด 614 นาโนเมตร (สีแดง) หรือ 439 นาโนเมตร (สีน้ำเงิน)) คุณยังสามารถวัดการสะท้อนแสงที่ส่องผ่านฟิลเตอร์สีเขียวได้อีกด้วย
การประเมินความขาวของสารยาที่แม่นยำยิ่งขึ้นสามารถทำได้โดยใช้เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์แบบสะท้อน ค่าระดับความขาวและค่าระดับความสว่างเป็นลักษณะคุณภาพของผ้าขาวและผ้าขาวที่มีเฉดของสารสมุนไพร ขีดจำกัดที่อนุญาตมีการควบคุมในบทความส่วนตัว
การหาค่าความเป็นกรด ด่าง pH
การเปลี่ยนแปลงในตัวบ่งชี้เหล่านี้เกิดจาก:
ก) การเปลี่ยนแปลงโครงสร้างทางเคมีของตัวยาเอง:
b) ปฏิสัมพันธ์ของยากับภาชนะบรรจุ เช่น เกินขีดจำกัดความเป็นด่างที่อนุญาตในสารละลายโนโวเคนเนื่องจากการชะล้างด้วยแก้ว
c) การดูดซับผลิตภัณฑ์ก๊าซ (CO 2 , NH 3) จากบรรยากาศ
การกำหนดคุณภาพของยาตามตัวบ่งชี้เหล่านี้ทำได้หลายวิธี:
ก) โดยการเปลี่ยนสีของอินดิเคเตอร์ ตัวอย่างเช่น ส่วนผสมของกรดแร่ในกรดบอริกถูกกำหนดโดยเมทิลเรด ซึ่งไม่เปลี่ยนสีจากการกระทำของกรดบอริกอ่อนๆ แต่จะเปลี่ยนเป็นสีชมพูหากมีสิ่งเจือปนของแร่ธาตุ กรด
b) วิธีไททริเมทริก - ตัวอย่างเช่น เพื่อกำหนดขีดจำกัดที่อนุญาตของเนื้อหาของกรดไฮโดรไดริกที่เกิดขึ้นระหว่างการเก็บรักษาสารละลายแอลกอฮอล์ 10% ของ I 2 การไทเทรตจะดำเนินการด้วยอัลคาไล (ไม่เกิน 0.3 มล. ของ 0.1 โมล / ลิตร NaOH โดยปริมาตรไทแทรนต์) (สารละลายฟอร์มาลดีไฮด์ - ไทเทรตด้วยอัลคาไลต่อหน้าฟีนอฟทาลีน)
ในบางกรณี Global Fund จะกำหนดปริมาตรของไตแตรนต์เพื่อกำหนดความเป็นกรดหรือด่าง
บางครั้งสารละลายที่ไตเตรทสองชนิดจะถูกเติมติดต่อกัน: สารละลายแรกเป็นกรดและตามด้วยอัลคาไล
c) โดยการกำหนดค่า pH - สำหรับยาจำนวนหนึ่ง (และจำเป็นสำหรับสารละลายฉีดทั้งหมด) ตาม NTD นั้นถูกกำหนดให้กำหนดค่า pH
เทคนิคการเตรียมสารในการศึกษาความเป็นกรด ด่าง pH
- การเตรียมสารละลายที่มีความเข้มข้นตามที่ระบุใน NTD (สำหรับสารที่ละลายได้ในน้ำ)
- สำหรับสารที่ไม่ละลายในน้ำ จะมีการเตรียมสารแขวนลอยที่มีความเข้มข้นจำนวนหนึ่งและกำหนดคุณสมบัติความเป็นกรด-ด่างของสารกรอง
- สำหรับการเตรียมของเหลวที่ผสมกับน้ำไม่ได้ จะทำการกวนกับน้ำ จากนั้นจึงแยกชั้นของน้ำออกและกำหนดคุณสมบัติของกรดเบส
- สำหรับของแข็งและของเหลวที่ไม่ละลายน้ำ การวิเคราะห์สามารถทำได้โดยตรงในสารแขวนลอย (ZnO)
ค่า pH โดยประมาณ (สูงสุด 0.3 หน่วย) สามารถระบุได้โดยใช้กระดาษแสดงสถานะหรือตัวบ่งชี้สากล
วิธีวัดสีขึ้นอยู่กับคุณสมบัติของอินดิเคเตอร์ในการเปลี่ยนสีที่ช่วงค่า pH ที่กำหนด ในการทดสอบจะใช้สารละลายบัฟเฟอร์ที่มีความเข้มข้นของไฮโดรเจนไอออนคงที่ซึ่งมีค่า pH ต่างกันที่ 0.2 เติมอินดิเคเตอร์ในปริมาณที่เท่ากัน (2-3 หยด) ลงในชุดของโซลูชันดังกล่าวและสำหรับโซลูชันทดสอบ โดยการจับคู่สีกับหนึ่งใน สารละลายบัฟเฟอร์ตัดสินค่า pH ของสารละลายทดสอบ
การตรวจหาสารระเหยและน้ำ
สารระเหยสามารถเข้าสู่ยาได้เนื่องจากการทำให้บริสุทธิ์ที่ไม่ดีจากตัวทำละลายหรือสารตัวกลาง หรือเป็นผลมาจากการสะสมของผลิตภัณฑ์ที่ย่อยสลาย น้ำในสารที่ใช้เป็นยาสามารถมีอยู่ในรูปของเส้นเลือดฝอย พันธะที่ถูกดูดซึม พันธะทางเคมี (ไฮเดรตและผลึก) หรืออิสระ
การทำให้แห้ง การกลั่น และการไทเทรตด้วยสารละลายของ Fischer ใช้เพื่อระบุสารระเหยและน้ำ
วิธีการอบแห้งวิธีการนี้ใช้เพื่อกำหนดการสูญเสียน้ำหนักในการทำให้แห้ง การสูญเสียอาจเกิดจากเนื้อหาของความชื้นที่ดูดความชื้นและสารระเหยในสาร อบแห้งในขวดเพื่อให้น้ำหนักคงที่ที่อุณหภูมิหนึ่ง บ่อยครั้งที่สารถูกเก็บไว้ที่อุณหภูมิ 100-105 ºС แต่เงื่อนไขสำหรับการทำให้แห้งและนำไปสู่มวลคงที่อาจแตกต่างกัน
การวัดสารระเหยสามารถทำได้สำหรับผลิตภัณฑ์บางชนิดโดยวิธีการจุดไฟ สารนี้จะถูกทำให้ร้อนในถ้วยใส่ตัวอย่างจนกว่าสารระเหยจะถูกกำจัดออกจนหมด จากนั้นค่อยๆ เพิ่มอุณหภูมิจนเผาเสร็จที่ความร้อนแดง ตัวอย่างเช่น GPC ควบคุมการกำหนดสิ่งเจือปนโซเดียมคาร์บอเนตในสารยาโซเดียมไบคาร์บอเนตโดยวิธีการเผา โซเดียมไบคาร์บอเนตสลายตัวเป็นโซเดียมคาร์บอเนต คาร์บอนไดออกไซด์ และน้ำ:
ในทางทฤษฎี น้ำหนักที่ลดลงคือ 36.9% จากข้อมูลของ GPC การสูญเสียมวลควรมีอย่างน้อย 36.6% ความแตกต่างระหว่างการสูญเสียมวลตามทฤษฎีและที่ระบุใน GPC เป็นตัวกำหนดขีดจำกัดที่อนุญาตของสิ่งเจือปนโซเดียมคาร์บอเนตในสาร
วิธีการกลั่นใน GF 11 เรียกว่า "คำจำกัดความของน้ำ" ช่วยให้คุณสามารถกำหนดน้ำที่ดูดความชื้นได้ วิธีนี้ขึ้นอยู่กับคุณสมบัติทางกายภาพของไอระเหยของของเหลวสองชนิดที่เข้ากันไม่ได้ ส่วนผสมของน้ำและตัวทำละลายอินทรีย์กลั่นที่อุณหภูมิต่ำกว่าของเหลวเหล่านี้ GPC1 แนะนำให้ใช้โทลูอีนหรือไซลีนเป็นตัวทำละลายอินทรีย์ ปริมาณน้ำในสารทดสอบถูกกำหนดโดยปริมาตรในเครื่องรับหลังจากสิ้นสุดกระบวนการกลั่น
การไทเทรตด้วยฟิชเชอร์รีเอเจนต์วิธีการนี้ช่วยให้สามารถระบุปริมาณรวมของทั้งน้ำอิสระและน้ำที่เป็นผลึกในสารอินทรีย์ สารอนินทรีย์ ตัวทำละลาย ข้อดีของวิธีนี้คือความเร็วของการดำเนินการและหัวกะทิเกี่ยวกับน้ำ สารละลายของฟิชเชอร์เป็นสารละลายของซัลเฟอร์ไดออกไซด์ ไอโอดีน และไพริดีนในเมทานอล ข้อเสียของวิธีการนี้ นอกเหนือจากความจำเป็นในการยึดเกาะอย่างเข้มงวดกับความรัดกุมแล้ว ยังเป็นไปไม่ได้ที่จะกำหนดน้ำในที่ที่มีสารที่ทำปฏิกิริยากับส่วนประกอบของรีเอเจนต์
คำจำกัดความของเถ้า
ปริมาณเถ้าเกิดจากแร่ธาตุที่ไม่บริสุทธิ์ซึ่งปรากฏในสารอินทรีย์ในกระบวนการรับวัสดุและอุปกรณ์เสริมจากผลิตภัณฑ์เริ่มต้น (ไอออนบวกของโลหะเป็นหลัก) เช่น ระบุลักษณะของสิ่งเจือปนอนินทรีย์ในสารอินทรีย์
ก) เถ้าทั้งหมด- ถูกกำหนดโดยผลลัพธ์ของการเผาไหม้ (ขี้เถ้า, แร่) ที่อุณหภูมิสูง, ลักษณะผลรวมของสารอนินทรีย์ทั้งหมด - สิ่งสกปรก
องค์ประกอบของเถ้า:
คาร์บอเนต: CaCO 3, Na 2 CO 3, K 2 CO 3, PbCO 3
ออกไซด์: CaO, PbO
ซัลเฟต: CaSO4
คลอไรด์: CaCl 2
ไนเตรต: นาโน 3
เมื่อได้รับยาจากวัสดุจากพืช แร่ธาตุที่ไม่บริสุทธิ์อาจเกิดจากมลพิษทางฝุ่นของพืช การดูดซึมของธาตุและสารประกอบอนินทรีย์จากดิน น้ำ ฯลฯ
ข) เถ้าไม่ละลายในกรดไฮโดรคลอริกได้หลังจากการบำบัดเถ้าทั้งหมดด้วย HCl เจือจาง องค์ประกอบทางเคมีของเถ้าคือคลอไรด์ของโลหะหนัก (AgCl, HgCl 2, Hg 2 Cl 2) เช่น สิ่งสกปรกที่เป็นพิษสูง
วี) เถ้าซัลเฟต- เถ้าซัลเฟตถูกกำหนดในการประเมินคุณภาพที่ดีของสารอินทรีย์หลายชนิด แสดงลักษณะของสิ่งเจือปน Mn + n ในรูปแบบซัลเฟตที่เสถียร เถ้าซัลเฟตที่เป็นผลลัพธ์ (Fe 3 (SO 4) 2, PbSO 4, CaSO 4) จะใช้สำหรับการตรวจวัดสิ่งเจือปนของโลหะหนักในภายหลัง
สิ่งเจือปนของไอออนอนินทรีย์ - C1 -, SO 4 -2, NH 4 +, Ca +2, Fe +3 (+2) , Pv +2, As +3 (+5)
สิ่งสกปรก:
ก) สิ่งสกปรกที่เป็นพิษ (ส่วนผสมของ CN - ในไอโอดีน)
b) มีฤทธิ์เป็นปฏิปักษ์ (Na และ K, Mg และ Ca)
การไม่มีสิ่งเจือปนที่ไม่ได้รับอนุญาตในสารยานั้นพิจารณาจากปฏิกิริยาเชิงลบกับรีเอเจนต์ที่เหมาะสม การเปรียบเทียบในกรณีนี้ดำเนินการกับส่วนหนึ่งของสารละลายซึ่งเติมรีเอเจนต์ทั้งหมด ยกเว้นรีเอเจนต์หลักที่เปิดสิ่งเจือปนนี้ (การทดลองควบคุม) ปฏิกิริยาเชิงบวกบ่งชี้ว่ามีสิ่งเจือปนและคุณภาพของยาไม่ดี
สิ่งสกปรกที่อนุญาต -สิ่งเจือปนที่ไม่ส่งผลต่อผลทางเภสัชวิทยาและเนื้อหาที่ได้รับอนุญาตในปริมาณเล็กน้อยที่กำหนดโดย NTD
ในการกำหนดขีดจำกัดที่อนุญาตสำหรับเนื้อหาของสิ่งเจือปนไอออนในยา จะใช้สารละลายอ้างอิงที่มีไอออนที่เกี่ยวข้องในความเข้มข้นที่แน่นอน
สารทางยาบางชนิดได้รับการทดสอบสำหรับการมีสิ่งเจือปนโดยการไทเทรต ตัวอย่างเช่น การตรวจหาสิ่งเจือปนของนอร์ซัลฟาโซลในยาฟทาลาโซล ส่วนผสมของนอร์ซัลฟาโซลในพทาลาโซลถูกกำหนดโดยวิธีไนไตรเมตริกเชิงปริมาณ การไทเทรต phthalazole 1 กรัม ควรใช้ NaNO 2 ไม่เกิน 0.2 มิลลิลิตร 0.1 โมล/ลิตร
ข้อกำหนดทั่วไปสำหรับปฏิกิริยาที่ใช้ในการทดสอบสิ่งเจือปนที่ยอมรับได้และที่ยอมรับไม่ได้:
1. ความไว
2. ความเฉพาะเจาะจง
3. ความสามารถในการทำซ้ำของปฏิกิริยาที่ใช้
ผลของปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นกับการก่อตัวของผลิตภัณฑ์ที่มีสีจะสังเกตเห็นได้จากแสงสะท้อนบนพื้นหลังสีขาวหม่น และมีการสังเกตการตกตะกอนสีขาวในรูปของความขุ่นและความเหลือบในแสงส่องผ่านบนพื้นหลังสีดำ
วิธีการใช้เครื่องมือในการพิจารณาสิ่งเจือปน
ด้วยการพัฒนาวิธีการวิเคราะห์ ข้อกำหนดสำหรับความบริสุทธิ์ของสารยาและรูปแบบยาจึงเพิ่มขึ้นอย่างต่อเนื่อง ในเภสัชตำรับสมัยใหม่พร้อมกับวิธีการที่พิจารณาแล้ว จะใช้วิธีการเครื่องมือต่างๆ โดยพิจารณาจากเคมีฟิสิกส์ เคมี และ คุณสมบัติทางกายภาพอาสาร การใช้รังสียูวีและสเปกโทรสโกปีที่มองเห็นได้ไม่ค่อยให้ผลในเชิงบวกและนี่เป็นเพราะโครงสร้างของสิ่งเจือปนโดยเฉพาะอย่างยิ่งยาอินทรีย์ตามกฎแล้ว มันอยู่ใกล้กับโครงสร้างของตัวยา ดังนั้นสเปกตรัมการดูดกลืนแสงจึงแตกต่างกันเล็กน้อย และความเข้มข้นของสารเจือปนมักจะต่ำกว่าสารหลักถึงสิบเท่า ซึ่งทำให้วิธีการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์ไม่เหมาะสมและอนุญาตให้ประเมินสิ่งเจือปนเท่านั้น ประมาณ เช่น ตามที่เรียกกันทั่วไปว่ากึ่งปริมาณ ผลลัพธ์ค่อนข้างดีกว่าหากสารตัวใดตัวหนึ่ง โดยเฉพาะอย่างยิ่งสิ่งเจือปน ก่อตัวเป็นสารประกอบเชิงซ้อน ในขณะที่สารตัวอื่นไม่เป็นเช่นนั้น ค่าสูงสุดของสเปกตรัมจะแตกต่างกันอย่างมีนัยสำคัญ และเป็นไปได้ที่จะระบุสิ่งเจือปนในเชิงปริมาณแล้ว
ใน ปีที่แล้วเครื่องมือ IR-Fourier ปรากฏในองค์กรต่างๆ ซึ่งทำให้สามารถระบุทั้งเนื้อหาของสารหลักและสิ่งเจือปน โดยเฉพาะอย่างยิ่งน้ำโดยไม่ทำลายตัวอย่าง แต่การใช้งานถูกจำกัดโดยเครื่องมือที่มีราคาสูงและขาดวิธีการวิเคราะห์ที่เป็นมาตรฐาน .
ผลลัพธ์ของสิ่งเจือปนที่ยอดเยี่ยมเป็นไปได้เมื่อสิ่งเจือปนเรืองแสงภายใต้แสง UV ความแม่นยำของการทดสอบดังกล่าวนั้นสูงมากเช่นเดียวกับความไว
ใช้งานได้หลากหลายสำหรับการทดสอบความบริสุทธิ์และการวัดปริมาณสิ่งเจือปนทั้งในสารที่ใช้เป็นยา (สาร) และ รูปแบบยาซึ่งอาจจะมีความสำคัญไม่น้อยเพราะ มีสิ่งเจือปนจำนวนมากเกิดขึ้นระหว่างการเก็บรักษายาซึ่งได้รับโดยวิธีโครมาโตกราฟี: HPLC, TLC, GLC
วิธีการเหล่านี้ทำให้สามารถระบุสิ่งเจือปนในเชิงปริมาณ และสารเจือปนแต่ละอย่างแยกกันได้ ตรงกันข้ามกับวิธีอื่นๆ วิธีการของโครมาโตกราฟี HPLC และ GLC จะกล่าวถึงโดยละเอียดในการบรรยายโดยศาสตราจารย์ Myagkikh V.I. เราจะมุ่งเน้นไปที่โครมาโตกราฟีแบบชั้นบางเท่านั้น วิธีการของโครมาโตกราฟีแบบชั้นบางถูกค้นพบโดยนักวิทยาศาสตร์ชาวรัสเซีย Tsvet และในตอนเริ่มต้นมีอยู่ในรูปแบบโครมาโตกราฟีบนกระดาษ โครมาโตกราฟีแบบชั้นบาง (TLC) ขึ้นอยู่กับความแตกต่างของความเร็วในการเคลื่อนที่ของส่วนประกอบของสารผสมที่วิเคราะห์ในชั้นบางๆ แบนๆ ของตัวดูดซับเมื่อตัวทำละลาย (สารชะ) เคลื่อนผ่าน ตัวดูดซับได้แก่ ซิลิกาเจล อลูมินา เซลลูโลส โพลีอะไมด์, สารชะ - ตัวทำละลายอินทรีย์ที่มีขั้วต่างกันหรือผสมกันและบางครั้งก็มีสารละลายกรดหรือด่างและเกลือ กลไกการแยกตัวเกิดจากค่าสัมประสิทธิ์การกระจายตัวระหว่างตัวดูดซับและเฟสของเหลวของสารที่กำลังศึกษา ซึ่งสัมพันธ์กับคุณสมบัติหลายอย่าง รวมถึงคุณสมบัติทางเคมีและเคมีฟิสิกส์ของสาร
ใน TLC พื้นผิวของแผ่นอะลูมิเนียมหรือกระจกถูกปกคลุมด้วยสารแขวนลอยตัวดูดซับ ทำให้แห้งในอากาศ และเปิดใช้งานเพื่อขจัดร่องรอยของตัวทำละลาย (ความชื้น) ในทางปฏิบัติ มักใช้เพลตที่ผลิตในเชิงพาณิชย์ซึ่งมีชั้นของตัวดูดซับคงที่ หยดสารละลายที่วิเคราะห์ด้วยปริมาตร 1-10 ไมโครลิตรลงบนชั้นตัวดูดซับ ขอบของแผ่นแช่อยู่ในตัวทำละลาย การทดลองดำเนินการในห้องพิเศษ - ภาชนะแก้วปิดฝา ตัวทำละลายเคลื่อนที่ผ่านชั้นภายใต้แรงกระทำของเส้นเลือดฝอย สามารถแยกสารผสมหลายชนิดพร้อมกันได้ เพื่อเพิ่มประสิทธิภาพการแยก สารชะหลายชนิดจะใช้ในทิศทางตั้งฉากด้วยสารชะชนิดเดียวกันหรือสารชะต่างกัน
หลังจากกระบวนการเสร็จสิ้น แผ่นจะถูกทำให้แห้งในอากาศและกำหนดตำแหน่งของโซนโครมาโตกราฟีของส่วนประกอบต่างๆ วิธีทางที่แตกต่างตัวอย่างเช่น การฉายรังสีด้วยรังสี UV การฉีดพ่นด้วยสารทำสี การเก็บไว้ในไอไอโอดีน ในรูปแบบการกระจายผลลัพธ์ (โครมาโตกราฟี) โซนโครมาโตกราฟีของส่วนประกอบของส่วนผสมจะถูกจัดเรียงในรูปแบบของจุดตามความสามารถในการดูดซับในระบบที่กำหนด
ตำแหน่งของโซนโครมาโตกราฟีบนโครมาโตแกรมนั้นมีค่า R f . ซึ่งเท่ากับอัตราส่วนของเส้นทาง ล. ฉันเคลื่อนที่โดยองค์ประกอบที่ i-th จากจุดเริ่มต้นไปยังเส้นทาง Vп R f = l i / l.
ค่าของ R f ขึ้นอยู่กับค่าสัมประสิทธิ์การกระจาย (การดูดซับ) K і และอัตราส่วนของปริมาตรของเฟสเคลื่อนที่ (V p) และเฟสนิ่ง (V n)
การแยกตัวใน TLC ได้รับผลกระทบจากปัจจัยหลายประการ ได้แก่ องค์ประกอบและคุณสมบัติของสารชะ ธรรมชาติ ความละเอียดและความพรุนของตัวดูดซับ อุณหภูมิ ความชื้น ขนาดและความหนาของชั้นตัวดูดซับ และขนาดของห้อง การทำให้เป็นมาตรฐานของเงื่อนไขการทดลองทำให้สามารถตั้งค่า R f ด้วยค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ที่ 0.03
การระบุส่วนประกอบของส่วนผสมนั้นดำเนินการโดยค่า R f . การหาปริมาณของสารในโซนสามารถดำเนินการได้โดยตรงบนชั้นตัวดูดซับตามพื้นที่ของโซนโครมาโตกราฟี ความเข้มของการเรืองแสงของส่วนประกอบหรือการรวมกับรีเอเจนต์ที่เหมาะสมโดยวิธีทางเคมีรังสี เครื่องมือสแกนอัตโนมัติยังใช้ในการวัดการดูดกลืน การส่งผ่าน การสะท้อนของแสง หรือกัมมันตภาพรังสีของโซนโครมาโตกราฟี สามารถแยกโซนที่แยกออกจากเพลตพร้อมกับชั้นตัวดูดซับ ส่วนประกอบสามารถถูกแยกออกในตัวทำละลาย และวิเคราะห์สารละลายได้ทางสเปกโตรโฟโตเมตริก การใช้ TLC สามารถกำหนดปริมาณสารได้ตั้งแต่ 10 -9 ถึง 10 -6; ข้อผิดพลาดในการกำหนดไม่น้อยกว่า 5-10%
วิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพเคมีหรือเครื่องมือ
วิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพเคมีหรือเครื่องมือขึ้นอยู่กับการวัดค่าพารามิเตอร์ทางกายภาพของระบบที่วิเคราะห์ซึ่งเกิดขึ้นหรือเปลี่ยนแปลงในระหว่างปฏิกิริยาการวิเคราะห์โดยใช้เครื่องมือ (เครื่องมือ)
การพัฒนาอย่างรวดเร็วของวิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพและเคมีนั้นเกิดจากข้อเท็จจริงที่ว่าวิธีการวิเคราะห์ทางเคมีแบบคลาสสิก (กราวิเมตรี, ไททริเมตรี) ไม่สามารถตอบสนองความต้องการจำนวนมากของอุตสาหกรรมเคมี ยา โลหะวิทยา เซมิคอนดักเตอร์ นิวเคลียร์ และอุตสาหกรรมอื่น ๆ ที่ต้องการได้อีกต่อไป การเพิ่มความไวของวิธีการสูงถึง 10-8 - 10-9% ความสามารถในการคัดเลือกและความรวดเร็ว ซึ่งจะทำให้สามารถควบคุมกระบวนการทางเทคโนโลยีตามข้อมูลการวิเคราะห์ทางเคมี ตลอดจนดำเนินการโดยอัตโนมัติและจากระยะไกล
วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพสมัยใหม่หลายวิธีทำให้สามารถวิเคราะห์องค์ประกอบทั้งในเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณพร้อมกันได้ในตัวอย่างเดียวกัน ความแม่นยำของการวิเคราะห์วิธีการทางฟิสิกส์เคมีสมัยใหม่เทียบได้กับความแม่นยำของวิธีการแบบดั้งเดิม และในบางวิธี เช่น ในคูลอมเมตริก ก็จะมีค่าสูงกว่ามาก
ข้อเสียของวิธีการทางฟิสิกส์เคมีบางอย่าง ได้แก่ เครื่องมือที่ใช้มีราคาสูง จำเป็นต้องใช้มาตรฐาน ดังนั้น วิธีการวิเคราะห์แบบคลาสสิกยังคงไม่สูญเสียคุณค่าและถูกนำมาใช้เมื่อไม่มีข้อจำกัดเกี่ยวกับความเร็วของการวิเคราะห์และเมื่อต้องการความแม่นยำสูงที่เนื้อหาสูงของส่วนประกอบที่วิเคราะห์
การจำแนกประเภทของวิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพและเคมี
การจำแนกประเภทของวิธีการวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพขึ้นอยู่กับลักษณะของพารามิเตอร์ทางกายภาพที่วัดได้ของระบบที่วิเคราะห์ ค่าที่เป็นฟังก์ชันของปริมาณสาร ตามนี้ วิธีการทางเคมีกายภาพทั้งหมดแบ่งออกเป็นสามกลุ่มใหญ่:
ไฟฟ้าเคมี;
แสงและสเปกตรัม
โครมาโตกราฟี.
วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีไฟฟ้าขึ้นอยู่กับการวัดพารามิเตอร์ทางไฟฟ้า: ความแรงของกระแส, แรงดันไฟฟ้า, ศักย์อิเล็กโทรดสมดุล, การนำไฟฟ้า, ปริมาณไฟฟ้า, ค่าที่เป็นสัดส่วนกับเนื้อหาของสารในวัตถุที่วิเคราะห์
วิธีการวิเคราะห์ทางแสงและสเปกตรัมขึ้นอยู่กับพารามิเตอร์การวัดที่แสดงถึงผลกระทบของปฏิสัมพันธ์ของรังสีแม่เหล็กไฟฟ้ากับสาร: ความเข้มของการแผ่รังสีของอะตอมที่ตื่นเต้น, การดูดซับของรังสีเอกรงค์, ดัชนีการหักเหของแสง, มุมของการหมุนของ ระนาบของลำแสงโพลาไรซ์ เป็นต้น
พารามิเตอร์ทั้งหมดนี้เป็นฟังก์ชันของความเข้มข้นของสารในวัตถุที่วิเคราะห์
วิธีการทางโครมาโตกราฟีเป็นวิธีการแยกสารผสมหลายองค์ประกอบที่เป็นเนื้อเดียวกันออกเป็นส่วนประกอบแต่ละส่วนโดยวิธีการดูดซับภายใต้สภาวะไดนามิก ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้ ส่วนประกอบต่างๆ จะถูกกระจายระหว่างสองเฟสที่เข้ากันไม่ได้: แบบเคลื่อนที่และแบบอยู่กับที่ การกระจายส่วนประกอบขึ้นอยู่กับความแตกต่างของค่าสัมประสิทธิ์การกระจายระหว่างเฟสเคลื่อนที่และเฟสเคลื่อนที่ ซึ่งนำไปสู่อัตราที่แตกต่างกันในการถ่ายโอนส่วนประกอบเหล่านี้จากเฟสเคลื่อนที่ไปยังเฟสเคลื่อนที่ หลังจากแยกแล้ว เนื้อหาเชิงปริมาณของแต่ละองค์ประกอบสามารถกำหนดได้ด้วยวิธีการวิเคราะห์ต่างๆ: คลาสสิกหรือเครื่องมือ
การวิเคราะห์สเปกตรัมการดูดกลืนโมเลกุล
การวิเคราะห์สเปกตรัมการดูดกลืนโมเลกุลประกอบด้วยการวิเคราะห์ประเภทสเปกโตรโฟโตเมตริกและโฟโตคัลเลอร์อิเมตริก
การวิเคราะห์สเปกโตรโฟโตเมตริกขึ้นอยู่กับการกำหนดสเปกตรัมการดูดกลืนแสงหรือการวัดการดูดกลืนแสงที่ความยาวคลื่นที่กำหนดไว้อย่างเคร่งครัด ซึ่งสอดคล้องกับกราฟการดูดกลืนแสงสูงสุดของสารที่ศึกษา
การวิเคราะห์โฟโตคัลเลอร์อิเมตริกขึ้นอยู่กับการเปรียบเทียบความเข้มสีของสารละลายสีที่ตรวจสอบกับสารละลายสีมาตรฐานที่มีความเข้มข้นระดับหนึ่ง
โมเลกุลของสารมีพลังงานภายใน E ซึ่งส่วนประกอบคือ:
พลังงานในการเคลื่อนที่ของอิเล็กตรอน EL ซึ่งอยู่ในสนามไฟฟ้าสถิตของนิวเคลียสของอะตอม
พลังงานการสั่นของนิวเคลียสอะตอมสัมพันธ์กัน E col;
พลังงานการหมุนของโมเลกุล E vr
และแสดงทางคณิตศาสตร์เป็นผลรวมของพลังงานทั้งหมดข้างต้น:
นอกจากนี้ หากโมเลกุลของสารดูดซับรังสี พลังงานเริ่มต้น E 0 จะเพิ่มขึ้นตามปริมาณพลังงานของโฟตอนที่ถูกดูดกลืน นั่นคือ:
เป็นไปตามความเท่าเทียมกันข้างต้นที่ความยาวคลื่น λ ยิ่งสั้น ความถี่ของการสั่นก็จะยิ่งมากขึ้น ดังนั้น E ก็จะยิ่งมากขึ้น นั่นคือพลังงานที่ส่งไปยังโมเลกุลของสารเมื่อมีปฏิสัมพันธ์กับรังสีแม่เหล็กไฟฟ้า ดังนั้นธรรมชาติของปฏิสัมพันธ์ของพลังงานรังสีกับสสารขึ้นอยู่กับความยาวคลื่นของแสง λ จะแตกต่างกัน
ผลรวมของความถี่ทั้งหมด (ความยาวคลื่น) ของรังสีแม่เหล็กไฟฟ้าเรียกว่าสเปกตรัมแม่เหล็กไฟฟ้า ช่วงความยาวคลื่นแบ่งออกเป็นช่วง: อัลตราไวโอเลต (UV) ประมาณ 10-380 นาโนเมตร, มองเห็นได้ 380-750 นาโนเมตร, อินฟราเรด (IR) 750-100000 นาโนเมตร
พลังงานที่มอบให้กับโมเลกุลของสารโดยรังสี UV และรังสีที่มองเห็นได้นั้นเพียงพอที่จะทำให้เกิดการเปลี่ยนแปลงสถานะทางอิเล็กทรอนิกส์ของโมเลกุล
พลังงานของรังสีอินฟราเรดมีน้อยกว่า ดังนั้นจึงเพียงพอที่จะทำให้เกิดการเปลี่ยนแปลงในพลังงานของการสั่นและการเปลี่ยนแบบหมุนในโมเลกุลของสสาร ดังนั้น ในส่วนต่างๆ ของสเปกตรัมจึงเป็นไปได้ที่จะได้รับข้อมูลที่แตกต่างกันเกี่ยวกับสถานะ คุณสมบัติ และโครงสร้างของสาร
กฎการดูดกลืนรังสี
วิธีการวิเคราะห์สเปกโตรโฟโตเมตริกเป็นไปตามกฎหมายหลักสองข้อ ข้อแรกคือกฎของ Bouguer-Lambert กฎข้อที่สองคือกฎของเบียร์ กฎหมาย Bouguer-Lambert-Beer ที่รวมกันมีข้อกำหนดดังต่อไปนี้:
การดูดกลืนแสงสีเดียวโดยสารละลายที่มีสีเป็นสัดส่วนโดยตรงกับความเข้มข้นของสารดูดซับแสงและความหนาของชั้นสารละลายที่ผ่านเข้าไป
กฎ Bouguer-Lambert-Beer เป็นกฎพื้นฐานของการดูดกลืนแสงและอยู่ภายใต้วิธีการวิเคราะห์เชิงแสงส่วนใหญ่ ในทางคณิตศาสตร์จะแสดงด้วยสมการ:
หรือ
ค่าของ lg I / I 0 เรียกว่าความหนาแน่นเชิงแสงของสารดูดซับและแสดงด้วยตัวอักษร D หรือ A จากนั้นสามารถเขียนกฎหมายได้ดังนี้:
อัตราส่วนของความเข้มของการไหลของรังสีเอกรงค์ที่ผ่านวัตถุทดสอบต่อความเข้มของการไหลของรังสีเริ่มต้นเรียกว่าความโปร่งใสหรือการส่งผ่านของสารละลายและแสดงด้วยตัวอักษร T: T = I / ฉัน 0
อัตราส่วนนี้สามารถแสดงเป็นเปอร์เซ็นต์ ค่าของ T ซึ่งเป็นลักษณะการส่งผ่านของชั้นหนา 1 ซม. เรียกว่าค่าสัมประสิทธิ์การส่งผ่าน ความหนาแน่นของแสง D และการส่งผ่าน T สัมพันธ์กันโดยความสัมพันธ์
D และ T เป็นปริมาณหลักที่แสดงลักษณะการดูดซับของสารละลายของสารที่กำหนดโดยมีความเข้มข้นที่ความยาวคลื่นและความหนาของชั้นดูดซับ
การพึ่งพา D(С) เป็นเส้นตรง และ Т(С) หรือ Т(l) เป็นเลขชี้กำลัง นี่เป็นข้อสังเกตอย่างเคร่งครัดสำหรับฟลักซ์การแผ่รังสีแบบเอกรงค์เท่านั้น
ค่าสัมประสิทธิ์การสูญเสีย K ขึ้นอยู่กับวิธีการแสดงความเข้มข้นของสารในสารละลายและความหนาของชั้นดูดซับ หากความเข้มข้นแสดงเป็นโมลต่อลิตรและความหนาของชั้นเป็นหน่วยเซนติเมตร จะเรียกว่าค่าสัมประสิทธิ์การสูญเสียฟันกราม ซึ่งแสดงด้วยสัญลักษณ์ ε และเท่ากับความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายที่มีความเข้มข้น 1 โมล / ลิตร วางในคิวเวตต์ที่มีชั้นความหนา 1 ซม.
ค่าสัมประสิทธิ์การดูดกลืนแสงของโมลาร์ขึ้นอยู่กับ:
จากลักษณะของตัวละลาย
ความยาวคลื่นของแสงสีเดียว
อุณหภูมิ
ลักษณะของตัวทำละลาย
เหตุผลของการไม่ปฏิบัติตามกฎหมาย Bouger-Lambert-Beer
1. กฎได้รับมาและใช้ได้กับแสงสีเดียวเท่านั้น ดังนั้น การมีสีเดียวไม่เพียงพออาจทำให้เกิดการเบี่ยงเบนของกฎได้ และยิ่งไปกว่านั้น แสงสีเดียวจะน้อยลง
2. กระบวนการต่างๆ สามารถเกิดขึ้นได้ในสารละลายที่เปลี่ยนความเข้มข้นของสารดูดซับหรือธรรมชาติของสาร: ไฮโดรไลซิส, ไอออไนเซชัน, ไฮเดรชัน, การรวมตัว, พอลิเมอไรเซชัน, การก่อตัวเชิงซ้อน ฯลฯ
3. การดูดกลืนแสงของสารละลายขึ้นอยู่กับค่า pH ของสารละลาย เมื่อ pH ของสารละลายเปลี่ยนแปลง สิ่งต่อไปนี้อาจเปลี่ยนแปลงได้:
ระดับของการแตกตัวเป็นไอออนของอิเล็กโทรไลต์ที่อ่อนแอ
รูปแบบของการมีอยู่ของไอออนซึ่งนำไปสู่การเปลี่ยนแปลงในการดูดกลืนแสง
องค์ประกอบของสารประกอบเชิงซ้อนที่มีสีเป็นผลลัพธ์
ดังนั้น กฎหมายจึงใช้ได้สำหรับสารละลายที่เจือจางสูง และขอบเขตของสารละลายนั้นจำกัด
การวัดสีด้วยภาพ
ความเข้มของสีของสารละลายสามารถวัดได้หลายวิธี ในหมู่พวกเขามีวิธีการวัดสีและวัตถุประสงค์แบบอัตนัย (ภาพ) นั่นคือ photocolorimetric
วิธีการทางสายตาเป็นวิธีการที่ใช้ประเมินความเข้มสีของสารละลายทดสอบด้วยตาเปล่า ด้วยวิธีการกำหนดสีตามวัตถุประสงค์ โฟโตเซลล์จึงถูกนำมาใช้แทนการสังเกตโดยตรงเพื่อวัดความเข้มสีของสารละลายทดสอบ การพิจารณาในกรณีนี้ดำเนินการในอุปกรณ์พิเศษ - โฟโตคัลเลอร์มิเตอร์ ดังนั้นวิธีนี้จึงเรียกว่าโฟโตคัลเลอร์อิเมตริก
สีของแสงที่มองเห็นได้:
วิธีการแสดงภาพประกอบด้วย:
วิธีอนุกรมมาตรฐาน
วิธีการไทเทรตด้วยสีหรือการทำซ้ำ
วิธีการปรับสมดุล
วิธีอนุกรมมาตรฐาน เมื่อทำการวิเคราะห์โดยใช้วิธีอนุกรมมาตรฐาน ความเข้มสีของสารละลายสีที่วิเคราะห์จะถูกนำไปเปรียบเทียบกับสีของอนุกรมของสารละลายมาตรฐานที่เตรียมไว้เป็นพิเศษ (ที่ความหนาของชั้นเดียวกัน)
วิธีการไทเทรตด้วยสี (การทำสำเนา) ขึ้นอยู่กับการเปรียบเทียบสีของโซลูชันที่วิเคราะห์กับสีของโซลูชันอื่น - ตัวควบคุม สารละลายควบคุมประกอบด้วยส่วนประกอบทั้งหมดของสารละลายทดสอบ ยกเว้นสารวิเคราะห์ และรีเอเจนต์ทั้งหมดที่ใช้ในการเตรียมตัวอย่าง สารละลายมาตรฐานของสารวิเคราะห์ถูกเพิ่มเข้าไปในบิวเรตต์ เมื่อมีการเติมสารละลายนี้มากจนทำให้ความเข้มสีของสารละลายควบคุมและสารละลายที่วิเคราะห์มีค่าเท่ากัน จะถือว่าสารละลายที่วิเคราะห์มีปริมาณของสารที่วิเคราะห์เท่ากันกับที่ใส่ลงในสารละลายควบคุม
วิธีการทำให้เท่าเทียมกันแตกต่างจากวิธีการวัดสีด้วยภาพที่อธิบายไว้ข้างต้น ซึ่งความคล้ายคลึงกันของสีของมาตรฐานและสารละลายทดสอบทำได้โดยการเปลี่ยนความเข้มข้น ในวิธีการทำให้เท่าเทียมกัน ความคล้ายคลึงกันของสีทำได้โดยการเปลี่ยนความหนาของชั้นของสารละลายสี เพื่อจุดประสงค์นี้ เมื่อกำหนดความเข้มข้นของสาร จะใช้เครื่องวัดสีแบบระบายและจุ่ม
ข้อดีของวิธีการวิเคราะห์สีด้วยภาพ:
เทคนิคการระบุนั้นง่าย ไม่จำเป็นต้องใช้อุปกรณ์ราคาแพงที่ซับซ้อน
สายตาของผู้สังเกตการณ์สามารถประเมินได้ไม่เพียงแค่ความเข้มเท่านั้น แต่ยังรวมถึงเฉดสีของสารละลายด้วย
ข้อบกพร่อง:
จำเป็นต้องเตรียมสารละลายมาตรฐานหรือชุดของสารละลายมาตรฐาน
เป็นไปไม่ได้ที่จะเปรียบเทียบความเข้มสีของสารละลายต่อหน้าสารสีอื่น
ด้วยการเปรียบเทียบความเข้มสีของดวงตามนุษย์เป็นระยะเวลานาน ตาจะเหนื่อยล้าและข้อผิดพลาดในการกำหนดจะเพิ่มขึ้น
ตาของมนุษย์ไม่ไวต่อการเปลี่ยนแปลงเล็กน้อยของความหนาแน่นของแสงเท่ากับอุปกรณ์ไฟฟ้าโซลาร์เซลล์ ดังนั้นจึงไม่สามารถตรวจจับความแตกต่างของความเข้มข้นได้ถึงประมาณห้าเปอร์เซ็นต์สัมพัทธ์
วิธีโฟโตอิเล็กโทรคัลเลอร์อิเมตริก
Photoelectrocolorimetry ใช้ในการวัดการดูดกลืนแสงหรือการส่งผ่านของสารละลายสี เครื่องมือที่ใช้สำหรับจุดประสงค์นี้เรียกว่า photoelectrocolorimeters (PEC)
วิธีการวัดความเข้มของสีโดยใช้โฟโตอิเล็กทริกเกี่ยวข้องกับการใช้โฟโตเซลล์ ตรงกันข้ามกับอุปกรณ์ที่ทำการเปรียบเทียบสีด้วยสายตา ใน photoelectrocolorimeters ตัวรับพลังงานแสงคืออุปกรณ์ - ตาแมว อุปกรณ์นี้แปลงพลังงานแสงเป็นพลังงานไฟฟ้า โฟโตเซลล์ทำให้สามารถกำหนดสีได้ไม่เฉพาะในส่วนที่มองเห็นเท่านั้น แต่ยังรวมถึงบริเวณ UV และ IR ของสเปกตรัมด้วย การวัดฟลักซ์ของแสงโดยใช้โฟโตอิเล็กทริกโฟโตมิเตอร์มีความแม่นยำมากกว่าและไม่ได้ขึ้นอยู่กับคุณลักษณะของตาของผู้สังเกต การใช้โฟโตเซลล์ทำให้สามารถกำหนดความเข้มข้นของสารโดยอัตโนมัติในการควบคุมทางเคมีของกระบวนการทางเทคโนโลยี ด้วยเหตุนี้ โฟโตอิเล็กทริกคัลเลอริมิเตอร์จึงถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในห้องปฏิบัติการของโรงงานมากกว่าการมองเห็น
บนมะเดื่อ 1 แสดงการจัดเรียงตามปกติของโหนดในเครื่องมือวัดการส่งผ่านหรือการดูดกลืนสารละลาย
รูปที่ 1 ส่วนประกอบหลักของอุปกรณ์สำหรับการวัดการดูดกลืนรังสี: 1 - แหล่งกำเนิดรังสี; 2 - โมโนโครม; 3 - cuvettes สำหรับการแก้ปัญหา 4 - ตัวแปลง; 5 - ตัวบ่งชี้สัญญาณ
โฟโตคัลเลอร์ริมิเตอร์ขึ้นอยู่กับจำนวนโฟโตเซลล์ที่ใช้ในการวัด แบ่งออกเป็นสองกลุ่ม: ลำแสงเดียว (แขนเดียว) - อุปกรณ์ที่มีโฟโตเซลล์หนึ่งอันและสองคาน (สองแขน) - พร้อมโฟโตเซลล์สองอัน
ความแม่นยำในการวัดที่ได้จาก FEC แบบลำแสงเดี่ยวมีค่าต่ำ ในโรงงานและห้องปฏิบัติการทางวิทยาศาสตร์ การติดตั้งเซลล์แสงอาทิตย์ที่ติดตั้งโฟโตเซลล์สองเซลล์ถูกนำมาใช้อย่างแพร่หลายมากที่สุด การออกแบบอุปกรณ์เหล่านี้ขึ้นอยู่กับหลักการของการทำให้ความเข้มของลำแสงสองลำเท่ากันโดยใช้ไดอะแฟรมสลิตแบบแปรผัน นั่นคือ หลักการของการชดเชยแสงของฟลักซ์แสงสองลำโดยการเปลี่ยนช่องเปิดรูม่านตา
แผนผังของอุปกรณ์แสดงในรูปที่ 2. แสงจากหลอดไส้ 1 แบ่งโดยกระจก 2 เป็นสองลำแสงขนาน ลำแสงเหล่านี้ผ่านตัวกรองแสง 3, คิวเวตที่มีสารละลาย 4 และตกลงบนโฟโตเซลล์ 6 และ 6" ซึ่งเชื่อมต่อกับกัลวาโนมิเตอร์ 8 ตามวงจรดิฟเฟอเรนเชียล ไดอะแฟรมสลิท 5 เปลี่ยนความเข้มของฟลักซ์แสงที่ตกกระทบบนโฟโตเซลล์ 6 โฟโตเมตริก ลิ่มที่เป็นกลาง 7 ทำหน้าที่ลดทอนการไหลของแสงที่ตกกระทบบนโฟโตเซลล์ 6 "
รูปที่ 2 แผนผังของโฟโตอิเล็กโทรคัลเลอร์มิเตอร์แบบสองลำแสง
การหาค่าความเข้มข้นใน photoelectrocolorimetry
ในการกำหนดความเข้มข้นของสารที่วิเคราะห์ในโฟโตอิเล็กโตรคัลเลอร์ริเมทรี จะใช้สิ่งต่อไปนี้:
วิธีการเปรียบเทียบความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายสีมาตรฐานและทดสอบ
วิธีการหาค่าเฉลี่ยของค่าสัมประสิทธิ์การดูดกลืนแสงของโมลาร์
วิธีเส้นโค้งการสอบเทียบ
วิธีการเติมแต่ง
วิธีการเปรียบเทียบความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายสีมาตรฐานและทดสอบ
สำหรับการวิเคราะห์ ให้เตรียมสารละลายมาตรฐานของสารวิเคราะห์ที่มีความเข้มข้นที่ทราบ ซึ่งเข้าใกล้ความเข้มข้นของสารละลายทดสอบ กำหนดความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายนี้ที่ความยาวคลื่น D ชั้นหนึ่ง จากนั้นกำหนดความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายที่ตรวจสอบ D x ที่ความยาวคลื่นเดียวกันและที่ความหนาของชั้นเดียวกัน เมื่อเปรียบเทียบความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายทดสอบกับสารละลายอ้างอิง จะพบความเข้มข้นที่ไม่ทราบค่าของสารที่วิเคราะห์
วิธีการเปรียบเทียบใช้ได้กับการวิเคราะห์เดี่ยวและต้องปฏิบัติตามกฎพื้นฐานของการดูดกลืนแสง
วิธีกราฟบัณฑิต ในการกำหนดความเข้มข้นของสารด้วยวิธีนี้จะมีการเตรียมสารละลายมาตรฐาน 5-8 ชุดที่มีความเข้มข้นต่างกัน เมื่อเลือกช่วงความเข้มข้นของสารละลายมาตรฐาน จะใช้ข้อกำหนดต่อไปนี้:
* ควรครอบคลุมพื้นที่ของการวัดความเข้มข้นของสารละลายทดสอบที่เป็นไปได้
* ความหนาแน่นของแสงของสารละลายทดสอบควรตรงกับกึ่งกลางของเส้นโค้งการสอบเทียบโดยประมาณ
* เป็นที่พึงปรารถนาว่าในช่วงความเข้มข้นนี้กฎพื้นฐานของการดูดกลืนแสงจะถูกสังเกต นั่นคือกราฟการพึ่งพานั้นตรงไปตรงมา
* ค่าความหนาแน่นของแสงควรอยู่ในช่วง 0.14 ... 1.3
วัดความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายมาตรฐานและสร้างพล็อต D(C) เมื่อกำหนด D x ของสารละลายทดสอบแล้ว ก็จะพบ C x จากเส้นโค้งการสอบเทียบ (รูปที่ 3)
วิธีนี้ทำให้สามารถระบุความเข้มข้นของสารได้แม้ในกรณีที่ไม่ปฏิบัติตามกฎพื้นฐานของการดูดกลืนแสง ในกรณีนี้ มีการเตรียมสารละลายมาตรฐานจำนวนมาก โดยมีความเข้มข้นต่างกันไม่เกิน 10%
ข้าว. 3. การพึ่งพาความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายกับความเข้มข้น (เส้นโค้งการสอบเทียบ)
วิธีการเติมสารเติมแต่งคือการเปลี่ยนแปลงของวิธีการเปรียบเทียบโดยพิจารณาจากการเปรียบเทียบความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายทดสอบและสารละลายเดียวกันด้วยการเติมปริมาณที่ทราบของสารที่วิเคราะห์
ใช้เพื่อกำจัดอิทธิพลรบกวนของสิ่งเจือปนแปลกปลอม เพื่อตรวจวิเคราะห์ปริมาณเล็กน้อยของสารที่วิเคราะห์เมื่อมีสารแปลกปลอมจำนวนมาก วิธีการนี้จำเป็นต้องปฏิบัติตามกฎพื้นฐานของการดูดกลืนแสง
สเปกโตรโฟโตเมตรี
นี่คือวิธีการวิเคราะห์เชิงโฟโตเมตริกซึ่งเนื้อหาของสารถูกกำหนดโดยการดูดกลืนแสงสีเดียวในบริเวณที่มองเห็นได้ รังสี UV และ IR ของสเปกตรัม ในสเปกโตรโฟโตเมตรี ตรงกันข้ามกับโฟโตเมตรี การทำให้เป็นเอกรงค์ไม่ได้เกิดจากฟิลเตอร์แสง แต่เกิดจากโมโนโครม ซึ่งทำให้สามารถเปลี่ยนความยาวคลื่นได้อย่างต่อเนื่อง เมื่อใช้โมโนโครมเมเตอร์ ปริซึมหรือเกรตติ้งการเลี้ยวเบนจะถูกนำมาใช้ ซึ่งให้แสงที่มีสีเดียวสูงกว่าฟิลเตอร์แสงอย่างมาก ดังนั้นความแม่นยำของการวัดสเปกโตรโฟโตเมตริกจึงสูงกว่า
วิธีสเปกโตรโฟโตเมตริกเมื่อเปรียบเทียบกับวิธีโฟโตคัลเลอร์ริเมตริกช่วยให้สามารถแก้ปัญหาได้หลากหลายขึ้น:
* ดำเนินการหาปริมาณของสารในช่วงความยาวคลื่นที่หลากหลาย (185-1100 นาโนเมตร)
* ดำเนินการวิเคราะห์เชิงปริมาณของระบบหลายองค์ประกอบ (การวิเคราะห์สารหลายชนิดพร้อมกัน);
* กำหนดองค์ประกอบและค่าคงที่ความเสถียรของสารประกอบเชิงซ้อนที่ดูดซับแสง
* กำหนดลักษณะเชิงแสงของสารประกอบที่ดูดซับแสง
โมโนโครเมเตอร์ในสเปกโตรโฟโตมิเตอร์แตกต่างจากโฟโตมิเตอร์ตรงที่เป็นปริซึมหรือเกรตติงแบบเลี้ยวเบน ซึ่งช่วยให้คุณเปลี่ยนความยาวคลื่นได้อย่างต่อเนื่อง มีเครื่องมือสำหรับการวัดในบริเวณที่มองเห็นได้ รังสี UV และ IR ของสเปกตรัม แผนผังของสเปกโตรโฟโตมิเตอร์นั้นไม่ขึ้นกับขอบเขตสเปกตรัม
เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ เช่น โฟโตมิเตอร์ เป็นลำแสงเดี่ยวและลำแสงคู่ ในเครื่องมือแบบลำแสงคู่ ฟลักซ์ของแสงจะถูกแยกออกเป็นสองทางไม่ว่าจะอยู่ภายในโมโนโครมาเตอร์หรือหลังจากออกจากมันแล้ว จากนั้นกระแสหนึ่งจะไหลผ่านสารละลายทดสอบ และอีกกระแสหนึ่งไหลผ่านตัวทำละลาย
เครื่องมือแบบลำแสงเดียวมีประโยชน์อย่างยิ่งเมื่อทำการวัดเชิงปริมาณตามการวัดความหนาแน่นของแสงที่ความยาวคลื่นเดียว ในกรณีนี้ ความเรียบง่ายของอุปกรณ์และความสะดวกในการใช้งานถือเป็นข้อได้เปรียบที่สำคัญ การวัดที่รวดเร็วและสะดวกเมื่อทำงานกับเครื่องมือแบบสองลำแสงมีประโยชน์ในการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ เมื่อต้องวัดความหนาแน่นของแสงในช่วงความยาวคลื่นที่หลากหลายเพื่อให้ได้สเปกตรัม นอกจากนี้ ยังสามารถปรับอุปกรณ์แบบสองลำแสงได้อย่างง่ายดายสำหรับการบันทึกโดยอัตโนมัติของความหนาแน่นของแสงที่เปลี่ยนแปลงอย่างต่อเนื่อง: ในเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์แบบบันทึกสมัยใหม่ทั้งหมด ระบบนี้เป็นระบบสองลำแสงที่ใช้เพื่อจุดประสงค์นี้
เครื่องมือทั้งลำแสงเดี่ยวและลำแสงคู่เหมาะสำหรับการวัดค่าที่มองเห็นได้และรังสียูวี เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ IR เชิงพาณิชย์มักจะใช้การออกแบบลำแสงคู่ เนื่องจากมักใช้ในการสแกนและบันทึก พื้นที่ขนาดใหญ่คลื่นความถี่.
การวิเคราะห์เชิงปริมาณของระบบที่มีส่วนประกอบเดียวดำเนินการโดยวิธีเดียวกับในโฟโตอิเล็กโตรคัลเลอร์ริเมทรี:
วิธีการเปรียบเทียบความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายมาตรฐานและสารละลายทดสอบ
วิธีการหาค่าเฉลี่ยของค่าสัมประสิทธิ์การดูดกลืนแสงของโมลาร์
โดยวิธีเส้นโค้งการสอบเทียบ
และไม่มีลักษณะเด่น
สเปกโตรโฟโตเมทรีในการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ
การวิเคราะห์เชิงคุณภาพในส่วนรังสีอัลตราไวโอเลตของสเปกตรัม สเปกตรัมการดูดกลืนรังสีอัลตราไวโอเลตมักมีแถบการดูดกลืนแสงสองหรือสามแถบ บางครั้งห้าแถบหรือมากกว่านั้น สำหรับการระบุที่ชัดเจนของสารภายใต้การศึกษา จะมีการบันทึกสเปกตรัมการดูดกลืนของสารในตัวทำละลายต่างๆ และข้อมูลที่ได้รับจะถูกเปรียบเทียบกับสเปกตรัมที่สอดคล้องกันของสารที่คล้ายคลึงกันซึ่งมีองค์ประกอบที่ทราบ หากสเปกตรัมการดูดกลืนของสารที่ศึกษาในตัวทำละลายต่างชนิดกันตรงกับสเปกตรัมของสารที่ทราบ ก็มีความเป็นไปได้สูงที่จะสรุปได้ว่า องค์ประกอบทางเคมีสารประกอบเหล่านี้ ในการระบุสารที่ไม่รู้จักด้วยสเปกตรัมการดูดกลืนนั้นจำเป็นต้องมีสเปกตรัมการดูดกลืนของสารอินทรีย์และอนินทรีย์ในจำนวนที่เพียงพอ มีแผนที่ที่แสดงรายการสเปกตรัมการดูดกลืนของสารอินทรีย์ส่วนใหญ่ สเปกตรัมรังสีอัลตราไวโอเลตของอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอนได้รับการศึกษาอย่างดีเป็นพิเศษ
เมื่อระบุสารประกอบที่ไม่รู้จัก ควรให้ความสนใจกับความเข้มของการดูดซึมด้วย สารประกอบอินทรีย์จำนวนมากมีแถบการดูดซับซึ่งจุดสูงสุดอยู่ที่ความยาวคลื่น λ เท่ากัน แต่ความเข้มต่างกัน ตัวอย่างเช่น ในสเปกตรัมของฟีนอล มีแถบการดูดกลืนแสงที่ λ = 255 นาโนเมตร ซึ่งค่าสัมประสิทธิ์การดูดกลืนโมลาร์ที่ค่าสูงสุดในการดูดกลืนแสงคือ ε สูงสุด = 1450 ที่ความยาวคลื่นเดียวกัน อะซิโตนมีแถบที่ ε สูงสุด = 17.
การวิเคราะห์เชิงคุณภาพในส่วนที่มองเห็นได้ของสเปกตรัม การระบุสารที่มีสี เช่น สีย้อม สามารถทำได้โดยการเปรียบเทียบสเปกตรัมการดูดกลืนแสงในส่วนที่มองเห็นกับสเปกตรัมของสีย้อมที่คล้ายกัน สเปกตรัมการดูดกลืนแสงของสีย้อมส่วนใหญ่จะอธิบายไว้ในสมุดแผนที่และคู่มือพิเศษ จากสเปกตรัมการดูดซับของสีย้อม เราสามารถสรุปเกี่ยวกับความบริสุทธิ์ของสีย้อมได้ เนื่องจากสเปกตรัมของสิ่งเจือปนมีแถบการดูดซับจำนวนหนึ่งที่ไม่มีอยู่ในสเปกตรัมของสีย้อม จากสเปกตรัมการดูดกลืนของส่วนผสมของสีย้อม เรายังสามารถสรุปเกี่ยวกับองค์ประกอบของสารผสม โดยเฉพาะอย่างยิ่งหากสเปกตรัมของส่วนประกอบของสารผสมมีแถบการดูดกลืนแสงที่อยู่ในบริเวณต่างๆ ของสเปกตรัม
การวิเคราะห์เชิงคุณภาพในย่านอินฟราเรดของสเปกตรัม
การดูดกลืนรังสี IR เกี่ยวข้องกับการเพิ่มขึ้นของพลังงานการสั่นและการหมุนของพันธะโควาเลนต์ ถ้ามันนำไปสู่การเปลี่ยนแปลงในโมเมนต์ไดโพลของโมเลกุล ซึ่งหมายความว่าโมเลกุลเกือบทั้งหมดที่มีพันธะโควาเลนต์สามารถดูดซับในบริเวณ IR ได้ในระดับหนึ่ง
สเปกตรัมอินฟราเรดของสารประกอบโควาเลนต์หลายอะตอมมักจะซับซ้อนมาก: ประกอบด้วยแถบการดูดกลืนแสงที่แคบจำนวนมาก และแตกต่างจากสเปกตรัมรังสียูวีทั่วไปและสเปกตรัมที่มองเห็นได้อย่างมาก ความแตกต่างเกิดจากธรรมชาติของปฏิสัมพันธ์ระหว่างโมเลกุลที่ดูดซับและสภาพแวดล้อม ปฏิสัมพันธ์นี้ (ในเฟสควบแน่น) ส่งผลต่อการเปลี่ยนแปลงทางอิเล็กทรอนิกส์ในโครโมฟอร์ ดังนั้นเส้นการดูดกลืนจึงขยายออกและมีแนวโน้มที่จะรวมกันเป็นแถบการดูดกลืนที่กว้าง ในทางตรงกันข้าม สเปกตรัม IR ความถี่และค่าสัมประสิทธิ์การดูดกลืนที่สอดคล้องกับพันธะเดี่ยวมักจะเปลี่ยนแปลงเล็กน้อยตามการเปลี่ยนแปลงของสภาพแวดล้อม (รวมถึงการเปลี่ยนแปลงในส่วนอื่นๆ ของโมเลกุล) เส้นยังขยาย แต่ไม่เพียงพอที่จะรวมเป็นแถบ
โดยปกติแล้ว เมื่อพล็อต IR สเปกตรัม การส่งสัญญาณเป็นเปอร์เซ็นต์จะถูกพล็อตตามแกน y ไม่ใช่ความหนาแน่นของแสง ด้วยวิธีการลงจุดนี้ แถบการดูดกลืนจะดูเหมือนรางบนเส้นโค้ง และไม่เหมือนค่าสูงสุดบนสเปกตรัม UV
การก่อตัวของสเปกตรัมอินฟราเรดนั้นสัมพันธ์กับพลังงานการสั่นของโมเลกุล การสั่นสามารถถูกกำกับไปตามพันธะวาเลนซ์ระหว่างอะตอมของโมเลกุล ซึ่งในกรณีนี้เรียกว่าวาเลนซ์ มีการสั่นแบบยืดแบบสมมาตร ซึ่งอะตอมจะสั่นในทิศทางเดียวกัน และการสั่นแบบยืดแบบอสมมาตร ซึ่งอะตอมจะสั่นในทิศทางตรงกันข้าม ถ้าการสั่นของอะตอมเกิดขึ้นเมื่อมุมระหว่างพันธะเปลี่ยนไป จะเรียกว่าการสั่นแบบเสียรูป การแบ่งดังกล่าวมีเงื่อนไขมากเนื่องจากในระหว่างการยืดการสั่นสะเทือนการเสียรูปของมุมจะเกิดขึ้นในระดับหนึ่งหรืออีกระดับหนึ่งและในทางกลับกัน พลังงานของการสั่นแบบดัดมักจะน้อยกว่าพลังงานของการสั่นแบบยืด และแถบการดูดซับเนื่องจากการสั่นสะเทือนแบบดัดจะอยู่ในบริเวณที่มีคลื่นยาวกว่า
การสั่นสะเทือนของอะตอมทั้งหมดของโมเลกุลทำให้เกิดแถบการดูดกลืนที่เป็นรายบุคคลสำหรับโมเลกุลของสารที่กำหนด แต่ในบรรดาการสั่นสะเทือนเหล่านี้ สามารถจำแนกการสั่นของกลุ่มอะตอมได้ ซึ่งสัมพันธ์กันเล็กน้อยกับการสั่นของอะตอมในส่วนที่เหลือของโมเลกุล แถบการดูดซับเนื่องจากการสั่นสะเทือนดังกล่าวเรียกว่าแถบลักษณะเฉพาะ ตามกฎแล้วพวกมันจะถูกสังเกตในสเปกตรัมของโมเลกุลทั้งหมดที่มีกลุ่มอะตอมเหล่านี้อยู่ ตัวอย่างของแถบลักษณะเฉพาะคือแถบที่ 2960 และ 2870 ซม. -1 วงแรกเกิดจากการสั่นสะเทือนแบบยืดไม่สมมาตร การเชื่อมต่อ S-Nในกลุ่มเมทิล CH 3 และกลุ่มที่สอง - โดยการยืดการสั่นสะเทือนแบบสมมาตรของพันธะ C-H ของกลุ่มเดียวกัน แถบดังกล่าวที่มีความเบี่ยงเบนเล็กน้อย (±10 ซม. -1) สังเกตได้ในสเปกตรัมของไฮโดรคาร์บอนอิ่มตัวทั้งหมด และโดยทั่วไปในสเปกตรัมของโมเลกุลทั้งหมดที่มีกลุ่ม CH 3
กลุ่มฟังก์ชันอื่นๆ อาจส่งผลต่อตำแหน่งของแถบลักษณะเฉพาะ และความแตกต่างของความถี่อาจสูงถึง ±100 ซม. -1 แต่กรณีดังกล่าวมีน้อยและสามารถนำมาพิจารณาบนพื้นฐานของข้อมูลวรรณกรรม
การวิเคราะห์เชิงคุณภาพในย่านอินฟราเรดของสเปกตรัมนั้นดำเนินการในสองวิธี
1. ลบสเปกตรัมของสารที่ไม่รู้จักในพื้นที่ 5,000-500 ซม. -1 (2 - 20 ไมครอน) และค้นหาสเปกตรัมที่คล้ายกันในแคตตาล็อกหรือตารางพิเศษ (หรือใช้ฐานข้อมูลคอมพิวเตอร์)
2. ในสเปกตรัมของสารที่กำลังศึกษาอยู่ แถบลักษณะเฉพาะจะถูกค้นหา ซึ่งเราสามารถตัดสินองค์ประกอบของสารได้
ขึ้นอยู่กับการดูดกลืนรังสีเอ็กซ์เรย์โดยอะตอม อัลตราไวโอเลตสเปกโตรโฟโตเมทรีเป็นวิธีการดูดกลืนแสงที่ง่ายและใช้กันอย่างแพร่หลายที่สุดในร้านขายยา ใช้ในทุกขั้นตอนของการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม ยา(การทดสอบความถูกต้อง ความบริสุทธิ์ ปริมาณ) มีการพัฒนาวิธีการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณจำนวนมาก ...
มีการให้สารห่อหุ้มและยาแก้ปวด O2 ได้รับการระบายอากาศที่เพียงพอของปอด และแก้ไขสมดุลของน้ำและอิเล็กโทรไลต์ 7. วิธีการทางเคมีกายภาพในการหาฟีนอล 7.1 การหาค่าโฟโตคัลเลอร์เมตริกของเศษส่วนมวลของฟีนอลในน้ำเสียอุตสาหกรรมที่ผ่านการบำบัดแล้วหลังจากการติดตั้งการผลิตสารเคมีฟีนอลที่เป็นพิษ 1. วัตถุประสงค์ของงาน ...
การควบคุมภายในร้านยา กฎ และเงื่อนไขในการจัดเก็บและจ่ายยา การควบคุมภายในร้านขายยาดำเนินการตามคำสั่งของกระทรวงสาธารณสุขของสหพันธรัฐรัสเซีย ลงวันที่ 16 กรกฎาคม 2540 ฉบับที่ 214 "ในการควบคุมคุณภาพของยาที่ผลิตในร้านขายยา" คำสั่งอนุมัติเอกสารสามฉบับ (ภาคผนวกของคำสั่ง 1, 2, 3): 1. "คำแนะนำสำหรับการควบคุมคุณภาพของยาที่ผลิตในร้านขายยา", ...
ชื่อ ชื่อทางการค้าที่ JIC จดทะเบียนหรือผลิตใน สหพันธรัฐรัสเซีย. 4 หลักเกณฑ์วิธีการสำหรับการจำแนกประเภทของยาเสพติด จำนวนยาเสพติดในโลกเพิ่มขึ้นอย่างต่อเนื่อง ขณะนี้มีชื่อยามากกว่า 18,000 รายการที่เผยแพร่ในตลาดยาในรัสเซียซึ่งมากกว่าในปี 1992 ถึง 2.5 เท่า ...
การศึกษาสารเป็นเรื่องที่ค่อนข้างซับซ้อนและน่าสนใจ แท้จริงแล้วในรูปแบบที่บริสุทธิ์นั้นแทบจะไม่เคยพบในธรรมชาติเลย บ่อยครั้งที่สิ่งเหล่านี้เป็นส่วนผสมขององค์ประกอบที่ซับซ้อนซึ่งการแยกส่วนประกอบต้องใช้ความพยายามทักษะและอุปกรณ์บางอย่าง
หลังจากแยกสารแล้ว สิ่งสำคัญไม่แพ้กันคือต้องพิจารณาว่าสารนั้นอยู่ในกลุ่มใดประเภทหนึ่งอย่างถูกต้อง ซึ่งก็คือการระบุสารนั้น หาจุดเดือดและจุดหลอมเหลว คำนวณน้ำหนักโมเลกุล ตรวจสอบกัมมันตภาพรังสี และอื่นๆ โดยทั่วไป ตรวจสอบ สำหรับสิ่งนี้มีการใช้วิธีการต่าง ๆ รวมถึงวิธีการวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพ พวกเขาค่อนข้างหลากหลายและต้องการใช้อุปกรณ์พิเศษตามกฎ เกี่ยวกับพวกเขาและจะมีการหารือต่อไป
วิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพและเคมี: แนวคิดทั่วไป
วิธีการระบุสารประกอบเหล่านี้คืออะไร? วิธีการเหล่านี้ขึ้นอยู่กับการพึ่งพาโดยตรงของคุณสมบัติทางกายภาพทั้งหมดของสารกับองค์ประกอบทางเคมีของโครงสร้าง เนื่องจากตัวบ่งชี้เหล่านี้เป็นตัวบ่งชี้เฉพาะสำหรับสารประกอบแต่ละชนิด วิธีการวิจัยทางเคมีกายภาพจึงมีประสิทธิภาพอย่างมากและให้ผลลัพธ์ 100% ในการกำหนดองค์ประกอบและตัวบ่งชี้อื่นๆ
ดังนั้นจึงสามารถใช้คุณสมบัติของสารดังกล่าวเป็นพื้นฐานได้ เช่น:
- ความสามารถในการดูดซับแสง
- การนำความร้อน
- การนำไฟฟ้า
- อุณหภูมิเดือด
- การละลายและพารามิเตอร์อื่นๆ
วิธีการวิจัยทางเคมีกายภาพมีความแตกต่างอย่างมีนัยสำคัญจากวิธีการทางเคมีล้วนในการระบุสาร จากการทำงานของพวกเขาไม่มีปฏิกิริยาใด ๆ นั่นคือการเปลี่ยนแปลงของสารทั้งที่ย้อนกลับได้และย้อนกลับไม่ได้ ตามกฎแล้ว สารประกอบยังคงไม่เปลี่ยนแปลงทั้งในแง่ของมวลและองค์ประกอบ
คุณสมบัติของวิธีการวิจัยเหล่านี้
มีคุณสมบัติหลักหลายประการที่เป็นลักษณะเฉพาะของวิธีการดังกล่าวในการพิจารณาสาร
- ตัวอย่างการวิจัยไม่จำเป็นต้องทำความสะอาดสิ่งเจือปนก่อนขั้นตอน เนื่องจากอุปกรณ์ไม่ต้องการสิ่งนี้
- วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีฟิสิกส์มีระดับความไวสูงเช่นเดียวกับการเลือกที่เพิ่มขึ้น ดังนั้นจึงจำเป็นต้องใช้ตัวอย่างทดสอบจำนวนเล็กน้อยสำหรับการวิเคราะห์ ซึ่งทำให้วิธีการเหล่านี้สะดวกและมีประสิทธิภาพมาก แม้ว่าจะต้องระบุองค์ประกอบที่บรรจุอยู่ในน้ำหนักเปียกรวมในปริมาณที่เล็กน้อย แต่ก็ไม่เป็นอุปสรรคสำหรับวิธีการที่ระบุ
- การวิเคราะห์ใช้เวลาเพียงไม่กี่นาที ดังนั้นคุณสมบัติอีกอย่างคือระยะเวลาสั้นหรือความรวดเร็ว
- วิธีการวิจัยที่อยู่ระหว่างการพิจารณาไม่จำเป็นต้องใช้ตัวชี้วัดราคาแพง
เห็นได้ชัดว่าข้อดีและคุณสมบัติเพียงพอที่จะทำให้วิธีการวิจัยเคมีฟิสิกส์เป็นสากลและเป็นที่ต้องการในการศึกษาเกือบทั้งหมด โดยไม่คำนึงถึงกิจกรรมในสาขาใด
การจัดหมวดหมู่
มีคุณสมบัติหลายประการตามการจัดประเภทวิธีการพิจารณา อย่างไรก็ตามเราจะให้ระบบทั่วไปที่สุดซึ่งรวมและรวบรวมวิธีการหลักทั้งหมดของการวิจัยที่เกี่ยวข้องโดยตรงกับการวิจัยทางกายภาพและทางเคมี
1. ระเบียบวิธีวิจัยเคมีไฟฟ้า. แบ่งย่อยตามพารามิเตอร์ที่วัดได้เป็น:
- โพเทนชิโอเมตรี;
- โวลแทมเมทรี;
- โพลาโรกราฟี;
- ออสซิลโลเมตริก;
- เครื่องวัดความนำไฟฟ้า
- อิเล็กโตรกราวิเมตรี;
- คูลอมเมตริก;
- แอมเพอโรเมตริก;
- ดิเอลโคเมตรี;
- conductometry ความถี่สูง
2. สเปกตรัม รวม:
- แสง;
- เอ็กซ์เรย์โฟโตอิเล็กตรอนสเปกโทรสโกปี
- แม่เหล็กไฟฟ้าและเรโซแนนซ์แม่เหล็กนิวเคลียร์
3. ความร้อน แบ่งออกเป็น:
- ความร้อน;
- เทอร์โมกราวิเมตรี;
- การวัดความร้อน;
- เอนทัลปีเมตรี;
- เดลาโทเมตรี
4. วิธีทางโครมาโตกราฟี ได้แก่
- แก๊ส;
- ตะกอน;
- เจลทะลุทะลวง;
- แลกเปลี่ยน;
- ของเหลว.
นอกจากนี้ยังเป็นไปได้ที่จะแบ่งวิธีการวิเคราะห์ทางเคมีฟิสิกส์ออกเป็นสองกลุ่มใหญ่ ประการแรกคือสิ่งที่ส่งผลให้เกิดการทำลาย กล่าวคือ การทำลายสารหรือองค์ประกอบทั้งหมดหรือบางส่วน ประการที่สองคือไม่ทำลายการรักษาความสมบูรณ์ของตัวอย่างทดสอบ
การประยุกต์ใช้วิธีการดังกล่าวในทางปฏิบัติ
ขอบเขตของการใช้วิธีงานที่พิจารณานั้นค่อนข้างหลากหลาย แต่แน่นอนว่าทั้งหมดนั้นเกี่ยวข้องกับวิทยาศาสตร์หรือเทคโนโลยีไม่ทางใดก็ทางหนึ่ง โดยทั่วไปสามารถให้ตัวอย่างพื้นฐานได้หลายอย่าง ซึ่งจะทำให้ชัดเจนว่าเหตุใดจึงจำเป็นต้องใช้วิธีการดังกล่าว
- ควบคุมการไหลของกระบวนการทางเทคโนโลยีที่ซับซ้อนในการผลิต ในกรณีเหล่านี้ อุปกรณ์จำเป็นสำหรับการควบคุมแบบไร้สัมผัสและการติดตามการเชื่อมโยงโครงสร้างทั้งหมดของห่วงโซ่การทำงาน อุปกรณ์ชนิดเดียวกันจะแก้ไขความผิดปกติและความผิดปกติและให้รายงานเชิงปริมาณและเชิงคุณภาพที่ถูกต้องเกี่ยวกับมาตรการแก้ไขและป้องกัน
- การดำเนินงานเชิงปฏิบัติทางเคมีเพื่อกำหนดผลผลิตของผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาในเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณ
- การศึกษาตัวอย่างของสารเพื่อสร้างองค์ประกอบขององค์ประกอบที่แน่นอน
- การหาปริมาณและคุณภาพของสิ่งเจือปนในมวลรวมของตัวอย่าง
- การวิเคราะห์ที่แม่นยำของผู้เข้าร่วมปฏิกิริยาระดับกลาง หลัก และด้านข้าง
- บัญชีรายละเอียดเกี่ยวกับโครงสร้างของสสารและคุณสมบัติที่แสดง
- การค้นพบองค์ประกอบใหม่และการได้รับข้อมูลที่แสดงคุณสมบัติ
- การยืนยันเชิงปฏิบัติของข้อมูลทางทฤษฎีที่ได้รับจากการทดลอง
- งานวิเคราะห์สารที่มีความบริสุทธิ์สูงที่ใช้ในเทคโนโลยีสาขาต่างๆ
- การไทเทรตของสารละลายโดยไม่ต้องใช้อินดิเคเตอร์ ซึ่งให้ผลลัพธ์ที่แม่นยำยิ่งขึ้นและมีการควบคุมที่ง่ายอย่างสมบูรณ์ ต้องขอบคุณการทำงานของอุปกรณ์ นั่นคืออิทธิพลของปัจจัยมนุษย์จะลดลงเหลือศูนย์
- วิธีการวิเคราะห์หลักทางเคมีกายภาพทำให้สามารถศึกษาองค์ประกอบของ:
- แร่ธาตุ
- แร่
- ซิลิเกต;
- อุกกาบาตและสิ่งแปลกปลอม
- โลหะและอโลหะ
- โลหะผสม
- สารอินทรีย์และอนินทรีย์
- ผลึกเดี่ยว
- ธาตุหายากและร่องรอย
พื้นที่ของการใช้วิธีการ
- พลังงานนิวเคลียร์;
- ฟิสิกส์;
- เคมี;
- วิทยุอิเล็กทรอนิกส์
- เทคโนโลยีเลเซอร์
- การวิจัยอวกาศและอื่น ๆ
การจำแนกประเภทของวิธีการวิเคราะห์ทางเคมีฟิสิกส์เป็นเพียงการยืนยันว่ามีความครอบคลุม แม่นยำ และหลากหลายสำหรับใช้ในการวิจัยเท่านั้น
วิธีการทางเคมีไฟฟ้า
พื้นฐานของวิธีการเหล่านี้คือปฏิกิริยาในสารละลายที่เป็นน้ำและบนขั้วไฟฟ้าภายใต้การกระทำของกระแสไฟฟ้า กล่าวคือ อิเล็กโทรลิซิส ดังนั้น ประเภทของพลังงานที่ใช้ในวิธีการวิเคราะห์เหล่านี้คือการไหลของอิเล็กตรอน
วิธีการเหล่านี้มีการจำแนกวิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพและเคมีของตนเอง กลุ่มนี้รวมถึงสายพันธุ์ต่อไปนี้
- การวิเคราะห์น้ำหนักทางไฟฟ้า จากผลของการอิเล็กโทรไลซิส มวลของสารจะถูกกำจัดออกจากอิเล็กโทรด จากนั้นจึงชั่งน้ำหนักและวิเคราะห์ ดังนั้นรับข้อมูลเกี่ยวกับมวลของสารประกอบ หนึ่งในความหลากหลายของงานดังกล่าวคือวิธีการอิเล็กโทรไลซิสภายใน
- โพลาโรกราฟี พื้นฐานคือการวัดความแรงของกระแส ตัวบ่งชี้นี้จะเป็นสัดส่วนโดยตรงกับความเข้มข้นของไอออนที่ต้องการในสารละลาย การไทเทรตสารละลายแบบแอมเพอโรเมตริกเป็นรูปแบบหนึ่งของวิธีการโพลาโรกราฟิกที่พิจารณา
- Coulometry เป็นไปตามกฎของคูลอมบ์ วัดปริมาณไฟฟ้าที่ใช้ในกระบวนการจากนั้นจึงดำเนินการคำนวณไอออนในสารละลาย
- โพเทนชิโอเมตรี - ขึ้นอยู่กับการวัดศักย์ไฟฟ้าของผู้เข้าร่วมในกระบวนการ
กระบวนการทั้งหมดที่พิจารณาเป็นวิธีการทางเคมีกายภาพสำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณของสาร โดยใช้วิธีการวิจัยทางเคมีไฟฟ้า สารผสมจะถูกแยกออกเป็นส่วนประกอบต่างๆ กำหนดปริมาณของทองแดง ตะกั่ว นิกเกิล และโลหะอื่นๆ
สเปกตรัม
ขึ้นอยู่กับกระบวนการของการแผ่รังสีแม่เหล็กไฟฟ้า นอกจากนี้ยังมีการจำแนกประเภทของวิธีการที่ใช้
- โฟโตเมทรีของเปลวไฟ ในการทำเช่นนี้ สารทดสอบจะถูกฉีดพ่นลงในเปลวไฟ ไอออนบวกของโลหะจำนวนมากให้สีของสีใดสีหนึ่ง ดังนั้นการระบุตัวตนจึงเป็นไปได้ด้วยวิธีนี้ โดยพื้นฐานแล้ว สารเหล่านี้ได้แก่: โลหะอัลคาไลและอัลคาไลน์เอิร์ธ ทองแดง แกลเลียม แทลเลียม อินเดียม แมงกานีส ตะกั่วและแม้แต่ฟอสฟอรัส
- สเปกโทรสโกปีการดูดกลืนแสง รวมสองประเภท: สเปกโตรโฟโตเมทรีและการวัดสี พื้นฐานคือการกำหนดสเปกตรัมที่ดูดซับโดยสาร ทำงานทั้งในส่วนที่มองเห็นและส่วนที่ร้อน (อินฟราเรด) ของรังสี
- การวัดความขุ่น
- เนฟีโลเมทรี
- การวิเคราะห์การเรืองแสง
- การหักเหของแสงและโพลาโรเมทรี
เห็นได้ชัดว่าวิธีการทั้งหมดในกลุ่มนี้เป็นวิธีการวิเคราะห์เชิงคุณภาพของสาร
การวิเคราะห์การปล่อยมลพิษ
สิ่งนี้ทำให้เกิดการปล่อยหรือดูดซับคลื่นแม่เหล็กไฟฟ้า ตามตัวบ่งชี้นี้ เราสามารถตัดสินองค์ประกอบเชิงคุณภาพของสารได้ นั่นคือองค์ประกอบเฉพาะใดบ้างที่รวมอยู่ในองค์ประกอบของตัวอย่างการวิจัย
โครมาโตกราฟี
การศึกษาทางเคมีฟิสิกส์มักดำเนินการในสภาพแวดล้อมที่แตกต่างกัน ในกรณีนี้ วิธีโครมาโตกราฟีจะสะดวกและมีประสิทธิภาพมาก แบ่งออกเป็นประเภทต่างๆ ดังต่อไปนี้
- ของเหลวดูดซับ หัวใจสำคัญของความสามารถที่แตกต่างกันของส่วนประกอบในการดูดซับ
- แก๊สโครมาโตกราฟี นอกจากนี้ยังขึ้นอยู่กับความสามารถในการดูดซับสำหรับก๊าซและสารในสถานะไอเท่านั้น ใช้ในการผลิตสารประกอบจำนวนมากในสถานะการรวมตัวที่คล้ายคลึงกัน เมื่อผลิตภัณฑ์ออกมาเป็นของผสมที่ควรแยกออกจากกัน
- โครมาโตกราฟีแบบแบ่งพาร์ติชัน
- รีดอกซ์
- การแลกเปลี่ยนไอออน
- กระดาษ.
- ชั้นบาง
- ตะกอน
- การดูดซับที่ซับซ้อน
ความร้อน
การศึกษาทางกายภาพและเคมียังเกี่ยวข้องกับการใช้วิธีการตามความร้อนของการก่อตัวหรือการสลายตัวของสาร วิธีการดังกล่าวมีการจำแนกประเภทของตัวเองด้วย
- การวิเคราะห์เชิงความร้อน
- เทอร์โมกราวิเมตรี.
- การวัดความร้อน
- เอนทัลโพเมตรี
- ไดลาโทเมตรี
วิธีการทั้งหมดนี้ช่วยให้คุณสามารถกำหนดปริมาณความร้อน สมบัติเชิงกล เอนทาลปีของสาร ตามตัวบ่งชี้เหล่านี้ องค์ประกอบของสารประกอบจะถูกวัดปริมาณ
วิธีการทางเคมีวิเคราะห์
วิชาเคมีส่วนนี้มีลักษณะเฉพาะของตัวเอง เนื่องจากงานหลักที่นักวิเคราะห์ต้องเผชิญคือการกำหนดองค์ประกอบของสาร การระบุและการบัญชีเชิงปริมาณในเชิงคุณภาพ ในเรื่องนี้วิธีการวิเคราะห์แบ่งออกเป็น:
- เคมี;
- ชีวภาพ
- ทางกายภาพและทางเคมี
เนื่องจากเราสนใจในสิ่งหลัง เราจะพิจารณาว่าสิ่งใดที่ใช้ในการกำหนดสาร
วิธีการทางเคมีกายภาพที่หลากหลายในการวิเคราะห์ทางเคมี
- สเปกโทรสโกปี - เช่นเดียวกับที่กล่าวไว้ข้างต้น
- สเปกตรัมมวล - ขึ้นอยู่กับการกระทำของไฟฟ้าและ สนามแม่เหล็กอนุมูลอิสระ อนุภาค หรือไอออน ผู้ช่วยห้องปฏิบัติการวิเคราะห์เคมีฟิสิกส์ให้ผลรวมของสนามพลังที่ระบุ และอนุภาคจะถูกแยกออกเป็นการไหลของไอออนิกแยกกันตามอัตราส่วนของประจุและมวล
- วิธีกัมมันตภาพรังสี
- เคมีไฟฟ้า.
- ชีวเคมี
- ความร้อน
วิธีการประมวลผลดังกล่าวช่วยให้เราเรียนรู้อะไรเกี่ยวกับสารและโมเลกุลได้บ้าง? ประการแรก องค์ประกอบของไอโซโทป และรวมถึงผลิตภัณฑ์จากปฏิกิริยา เนื้อหาของอนุภาคบางชนิดในสารบริสุทธิ์โดยเฉพาะ มวลของสารประกอบที่ต้องการ และสิ่งอื่นๆ ที่เป็นประโยชน์สำหรับนักวิทยาศาสตร์
ดังนั้น วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีจึงเป็นวิธีการสำคัญในการรับข้อมูลเกี่ยวกับไอออน อนุภาค สารประกอบ สาร และการวิเคราะห์